【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定镁
Methnds for chemical analysis of iron, steel and alloyThc flame atomic absorptlon spectrometricmethod for the determination of magnesium content1主题内容与适用范函
本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁量。GO 223. 4 6— 89
代替GB223.46—85
本标准适用于铸铁、碳钢、低合金钢及高温合金中最的测定。测定范围：0.002%～0.100%。2方法提要、
试样以盐酸、硝酸溶解，将试样溶液喷入空气-乙快火焰中，用镁空心阴极灯做光源，于原子吸收光诺仪波长285.2nm处，测量其吸光度。加入氮化锶做干扰抑制剂，消除共存元素硅、铝，钛等的干扰，为消除基体元素的影喇，绘制校准曲线时，须加入与试样溶液相近量的铁或镍。3试剂
本方法中所用的水，均为二次蒸馏水。3.1高纯铁（含镁量<0.0005%）。3.2高纯镍（含镁量<0.0005%）。3. 3酸(p 1. 19 8/mL)。
3. 4 盐酸(1+1)。
3.5硝酸（pl.42g/mL),超纯。
3. 6 硝酸(1+1)。
3.7锶溶液（5%），称取152.4g氯化锶（优级纯或再结晶SrC1z6H20）置于250mL烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶巾,用水稀释至刻度,混匀。3.8铁搭液：称取10.0g纯铁（3.1)，置于500mL烧杯中，加入40~50mL盐酸（3.3)，缓慢加入5~10 mL硝酸(3.5),低温加热溶解完全后，继续蒸发至小体积，冷却，加入100mL水，加热至盐类溶解,冷却后移入50UmL容量瓶中,用水稀释至刻度，混。此溶波1 mL含20mg铁。3.9镍溶液：称取10.0g纯镍（3.2)，置于500mL烧杯巾，加人100mL硝酸(3.6).微热溶解完金后，继续加热至小体积,冷却，加入100 mL水，加热至盐类溶解,冷却后移入 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含20mg镶。3.10镁标准溶液：wwW.bzxz.Net
3.10.1称取 0.1659 g经850℃灼烧 30 min并在干燥器中冷却至室温的氧化镁(99,99%以上),置于200mL烧杯中，加20mL盘酸（3.4),加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶中华人民共和国治金工业部1989-02-21批准1990-07-01实施
GB 223. 46-89
液1mL含100g镁。
3.10.2移取10.00ml镁标准溶液（3.10.1）置于100mL容重瓶中，加10mL盐酸（3.4).用水释至刻度，混勾。此溶液 1mL含 10 μg镁。4仪器
原了吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，镁空心阴极灯，空气-乙快气体要足够纯净（不含水、油及镁），以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：4.1精密度的最低要求
用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度半均值和标准偏差。此标准偏差不应超过该吸光度乎均值的1.0%。
用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液）测量10饮吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。4.2特征度
本标准镁的特征浓度应优于 0. 005 μg/mL。4.3检出限
本标准镁的检出限应优于().002ug/mL。4.4校准曲线的线性
校准曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度范图的斜率比不应小于 0. 7。
5分析步骤
5.1试样量
按表 1 称取试样。
恢基试样
镍基试样
5-2测定数量
称取两份试样进行测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试样傲空白试验。
5.4测定
5.4.1铁基试样
0.1000~1,0000
0.1000-0,5000
将试样（5.1)置于100mL石英烧杯中，加入10mL盐酸（3.3)，滴加2~3mL硝酸（3.5)盖上表血，低温加热溶解，蒸发至近于，再加5mL盐酸（3.3），加20mL水，低温加热溶解盘类，冷却，移入100 mL容量瓶中,加入 4 mL 锶溶液(3. 7),用水稀释至刻度,混匀。以下接 5. 4. 3 进行。5.4.2镍基试样
将试样（5.1)置于100mL石英烧杯中，加1015mL盐酸（3.3)，盖上表Ⅲ，低温加热溶解，再滴加2mL硝酸（3.5），继续如热至试样完全溶解（根据不同的钢种，可采用适当比例的盐酸-硝酸混合酸溶GB223.46--89
解),蒸发至近干。加入 2 ~3 mL 盐酸(9. 3)、J0 mL 水,低温加热溶解可溶性盐类,冷却,移人 50 mL 容量瓶中,加 2 mL锶溶被(3. 7),用水稀释至刻度,混匀。试样溶液如析出钨、锯等沉淀,必须效置避清或 T过講。
5.4.3吸光度的测定
将试样溶液在原子吸收光谱仪上,于波长 285.2 nm 处,以空气-乙炔火焰,用水调零，测量其吸光度，从校准曲线上查出镁的浓度。注:试样浴液中含续量高于校准曲线范围时,采用释法使镁重在最伟测定范干内(0. 1 ~0. 7 U%/mL),并保特每25mL溶液中含mL锶溶液（3.7)，绘制较准曲线所川标准溶窥，含基体元素量（缺与镍）必须与试样保持一致。5.5校推曲线的绘制
5.5.1移取六份与试样量相同的铁溶液（3.8)于100 mL容量瓶中，加入0,2.00,4. 00,6.00,8.00,10.00mL镁标准溶液（3.10)分别加入10mL盐酸（3.4)、4mL锶溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。以下接5.5.3进行。
5.5.2移取六份与试样量相同的镍溶液(3.9)于50mL容量瓶中,加入0,1.00,2.00,3.00,4. 00,5.00mL镁标准溶液（3.10),分别加入5mL盐酸（3.4)、2mL锶溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混勾。以下按5.5.3进行：
5. 5. 3校准溶液系列与试样溶液、空白溶液同时测定,并以镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
6分析结果的计算
按下式计算镁的百分含量：
Mg(%) = (c - g) ~V
m× 105
式中…自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中读的涨度，ug/Lc2自校准曲线上查得的试样溶液中镁的浓度+μg/mL，V——被测试样溶液的体积,mL;
m试样量8。
7精密度
本标准的精密度是在1988年选择11个水平由10个实验室共同实验结果确定的，精密度见表2。表2
水范用，%（m/）
0. 002~0.10
重复性下
r 0. 000 275 8 1 0. 024 44 m再现性
R = 0. 000 322 1 ± 0. 061 16 #如果两个独立测试结果之间的差值,超过表中所列精密度函数关系式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。附加说明：
GB 223. 46 - 89
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归[1。本标准由治金「业部钢铁研究总院负责越节，本标准主要起草人李玉珍、李锦文。本标准水平等级标记GB223.4689
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