【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 5-Br-PADAP光度法测定锌量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
5-Br-PADAP光度法测定锌量Www.bzxZ.net
Metnuds for chemical analysisof iron,steel and alloy
The2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-diethy-laminophenol photometric method For thedetermination of zinc contentuDC 669. 14/. 15
GB 223.51-87
本标准适用于钢铁、高温合金，精密合金中锌长的测定。测定范围：0.0015%～0.005%，本标准遵守GB1467一78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要
在pH89有表面活性剂存在下，锌与5-Br-PADAP生成红色络合物，表观靡尔吸光系数emo1.3X10°，在25ml休积中0～12.5μg锌符合比尔定律。显色后2h内吸光度恒定不变。显色液中存在20mg锑，25g铝、铌，40gg钒（IV）、稀.60g铬（u）.100mg硒，200g钼、钨无影响。当有1ml4%8-DTCPA存在下可允许5pg镜、铺，10μg铅，20μg存准，超过上述限量及铁、铜、镍、钻、锰的干扰，用离于交换分离法分离。2试剂
注，所用的试剂是优级纯或含锌极少的试剂。所用的容量瓶、烧杯等在使用前源用盐酸(2.2)煮沸或浸泡以除去锌。2.1 盐酸(p1.19g/ml),
2.2盐酸(1+1)。
2.3 盐酸(1+5)。
2.4盐酸(1+23)。
2. 5盐酸(1.7+1 000)。
2.6硝酸(ol.42g/ml)
2.7硝酸(2+13)。
2.8氢氧化钠溶液(10%)。
2.9氢氧化钠溶液(3%)。
2.10氢氧化钠溶液(0.5%)。
2.11异辛基苯氧基聚乙氧基乙醇（简称TritonX-100)（15+85)。2.12硫氰酸铵（钠）溶液（30%）。2-13［2-（5-溴-2-吡啶偶氯）-5-二乙基氮基苯酚J（简称5-Br-PADAP）溶液（0.05）：乙醇溶液2.14 对硝基酚指示剂(0.1%)。
2.15缓冲溶液：12g四硼酸钠溶于800ml水中，加37.05ml盐酸（1+11),用水稀释至1000ml,在pH计上用四硼酸钠或盐酸(1十11)调节至 pH8. 5。冶金工业部1987-04-03批准
1988-03-01实施
GB223.51-87
2.163-—硫代氮基丙酸（简称3-DTCPA)游液(4%)。个成方法：称取4g3-氨基丙酸溶于20ml氢氧化铵（00.90/ml）。另取12ml二硫化碳溶十70ml无水乙,醇中，用滴管将一硫化碳溶液缓慢地加入3-效基丙酸溶液中，逐断有白色粉太状结品析出，放3h以上。加人50ml无水乙醇，摇勾后减压过滤，用无水乙醇洗涤至沉淀物无黄色为止。将沉淀移人培养t中，段于干燥器中减压干燥（或作小于50心恒温箱中干燥），放在干燥器巾保存。1燥的成品可在干燥器中较长期的保存。在正常情况下，配成的3-IITCPA叮使用一星期。2.17无锌水：用不通过橡胶管道的交换水或电渗析水，或用石英蒸馏器蒸馏的蒸馏水。2.18锌标准裕被
2.18.1称取0.1245g预先在1000℃灼烧至恒望井在干燥据中冷却的基难载化锌（ZnO)：溶于5ml盐酸（2.1)巾中，以水稀释，移入1000ml容呆瓶中，用水稀释至刻度，混勾.贮存丁聚乙烯瓶中。此溶液1ml含100pg锌。
2.18.2移取50.00ml锌标准浴液（2.18.1)，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，览存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含5pg锌。2.18.3移收50.00ml锌标准溶液（2.18.2），胃于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中．此溶液1ml含0.5rg锌。2.19强碱性阴离子交换树脂：用100筛日交联度为8%的251强碱性阴离子交换树脂，或用717树脂磨成80~100筛目，用水泡涨后，倾出水，加氢氧化钠溶液（2.8)漫泡24h，倾出碱液，用水清洗至近中性，加盐酸（2.2)浸泡去铁，更换酸（2.2)至溶液中无铁离子，以水漂洗至近中性。2.2离子交换柱的制备：将处理好的强敲性阴离子交换树脂搅匀注入盛满水的离了交换住中，柱的一端是细管（内径约1mm）柱长为250mm，内径为10m，底部充填厚约5mm脱脂棉（防止树脂流出）.注入树脂高度约130~150mm，上面再塞些脱脂棉（防止注人溶液时搅动树脂），由脱脂棉加人故皮填充密度，控制流速每分钟约1~1.5ml.细管端位置应高于树脂面10~15mm处，以保证柱内溶液在树脂面以上。用60ml盐酸（2.3）洗涤柱了，全部通过后，用50ml盐酸（2.5）洗脱可能带入的锌，再用40ml盐酸（2.3)洗涤柱子，备用。
内径10
内径1
3分析步骤
3.1试样量
称取0.5000g试样。
3.2空白试验
随同试样做空自试验。
3.3测定
GB 223. 51-87
3.3.1将试样（3.1)置干50ml烧杯中，加4ml盐酸（2.1)盖上表血，加热溶解（如试样不易溶解，可补加2~5ml盐酸（2.1)或滴加硝酸助溶），滴加1ml硝酸（2.6)氧化，蒸发至糖浆状，加8ml盐酸（2.2)溶解盐类，加16ml水，搅匀，冷却，注：除含钛试样外,蒸发至下不影响结果3.3.2将溶液分两次移入已准备好的离子交换柱中[若试液中有沉淀（如硅、碳、钨酸等沉淀），可用盐酸（2.3)洗涤过6次的去锌滤纸过滤人交换柱巾].用盐酸（2.3)洗涤烧杯、滤纸各三次，每次用10ml；再用盐酸（2.3）洗涤杜子6次，每次用10ml(若试液含钳及钛多于5mg时多洗5次）。每次用10ml盐酸（2.4)洗涤，直至通过液无铁及铜为止（用硫鼠酸铵（钠）溶液（2.12)检查无红色或黄色（有钥存在时通过液显黄色）,再多洗二至三次，流出的溶筱弃去。3.3.3以50ml容瓶承接，分次加入5Utml盐酸（2.5)洗脱锌，待测定用（此为待测液）。用40ml带酸（2.3)洗涤交换柱（试波中合有钥时，先用40ml氢氧化溶液（2.8）洗涤后，以50ml水洗，然后以带酸（2.3）洗。若试液中含有镉，以80ml硝酸（2.7)洗脱锰后，以50ml水洗，然后以欲(2.3)洗备用。
3.3.4将待测液以水稀释至刻度，泥匀。分取5.00或10.00ml(试液中含锌小于20μg，分取10ml）试液，置于25ml容量瓶中滴加1滴对硝基酚指示剂（2.14）.光用氢氧化钠溶液（2.9)中和至黄色；以盐胶（2.4)中和全无色；再以氮氧化钠溶波（2.10)中和至黄色，以盐酸（2.5)中和至无色。试液中存在小丁10pg铋、20μg锅、10g铅时，1ml9-T)TCPA溶液（2.16）。3.3.5加1mlTritonX-100溶液（2.11)、2ml缓冲溶液（2.15），摇匀，加1ml5-Br-PADAP溶液(2.13),摇匀，以水稀释至刻度，混匀。放置10min。3.3.6用5或10ml水，代替分取的试液，置于25ml容量瓶中，按3.3.5条同样操作，稀释至25ml，混勾，作参比溶液。将显色液及参比凝各移人2cm比色皿中，于分光光度计波长550nm处，测量其吸光度。3.3.7减去随同试样所做空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。3.4工作曲线的绘制
移取0.00,1.00.3.00,5.00,7.00,9.00ml锌标准溶液（2.18.3)或0.00,0.50,1.00,1.502.002.50ml锌标准溶液（2.18.2），分别置于6个25ml容量瓶中，各以水稀释至约10ml,以下按3.3.5条进行。将部分溶液移入2cm比色血中，以试剂空白为参比，十分光光度计波长550nm处测基其吸光度，以锌量为横坐标，吸光度为织坐标，绘制工作曲线。4分析结果的计算
按下式计算锌的百分含量：
Zn(%)-
式中：Vi——分取试液体积,ml:V试液总体积，ml；
m,—从T.作曲线上查得的锌量,gm。—试样量·g.
5允许差
实验室之间分析结果的差侦，应不大下表中所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样GB 223. 51- 87
的标准值之差，应不大于表中所列允许差的二分之锌
0. 6015--0, 0025
≥0. 0025--0, 0050
附加说明：
本标准出治金工业部钢铁研究总院技术归口。本标摊由冶金工业部钢铁研究总院负责起草革。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人曹宏耀。
本标准水平等级标记：GB223.51871充
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