【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 盐酸羟胺-碘量法测定硒量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
盐酸羟胺-碘量法测定硒量
Methods for chemicul analysisof iron, steel and alloy
The hydroxylamine hydrocbloride-iodometricmethod for the determination of selenium contentUDC 669. 14/ 15
本标准适用于不锈钢和碳钢中量的测定。测定范围：0.05%～1.00%。本标准遵守GL1167—78&治金产品化学分析方法标准的总则及-股规定3。1方法提要
试样用盐酸、硝酸溶解，加热蒸干（不超过120℃）。在4~6mol/1盐酸介质中，用盐酸羟胺还原亚硒酸（丙）成元素硒，使其与钰、镍、铬、铁、铜等「扰元索分离。以硝酸溶解元素硒生成亚硒酸、用碘化钾与亚硒酸作用析出等当量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2试剂
2.1盐酸羟胺。
2.2碘化钾。
2. 3 尿素。
2.4酸（ol.19g/ml)。
2.5盐酸(1+1)。
2-6盐酸(1+3)。
2.7 硝酸(pl. 42g/ml)。
2.8 硝酸(1+1)。
2.9干水：二份盐酸2.4)和一份硝酸(2.7)混合。2.10氢氧化铵（o.90g/ml)。
2.11硫氰酸铵溶液（5%)
2.12淀粉溶液（5%），称取5g可溶性淀粉.用10ml水调成糊状，颁入90ml沸水巾，煮沸至凝粉全部溶解,羚却,用时配制。
2.13硒标准溶液（600ug/ml）：称取0.30(H/g纯金属晒（99.9%以上）置下250ml烧杯中，加入50ml硝酸（2.7)在水浴上加热，溶解完全后，取下，冷却至室温，以水移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
2.14硫代硫酸钠标准溶液（约0.01mol/l>的配制及标定2.14.1配制，称取2.48g结晶状蔬代硫酸钠（NazS)。·5H,O)溶解于新煮沸后冷却的水中，加(0.1g无水碳酸钠，溶解完全后，用新煮沸并已冷却的水稀释至1000ml，混勾，些于棕色瓶中，放置二至三天后,标定使用。
冶金工业部1987-04-03批准
1988-03-01实施
GB 223. 52-87
2.14.2标定：准确移取一定量的硒标测溶液（2.13)（其含硒量应与试择含量相近）份，分别置F50m）烧杯中，加入约151ml硝酸（2.7)，以氢氧化铵（2.10)中和至呈出性（以范试纸试之），然后加入10ml酸（2.7），以水稀释体积为10（ml。加热至80℃左右，如3g尿素（2.3），搅动后，放差20min左右·再冷至室温、加入3g碘化钾（2.2).速揽动游解后，将烧杯就于暗处静胃2~3min.加入sml淀粉溶液（2.12)，用硫代硫酸钠标准溶液（2.14.1)滴定至蓝色完全消尖即为终点。三份硒标准溶液所消耗硫代硫酸钢标准溶液笔升数的极差值，不超过0.05ml,取其平均值。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度：7-Vx0.006
武中：T
硫代硫酸钠标准溶对砸的滴定度·g/tul；移取硒标准溶液的体积，ml
0.0006——硒标准溶液的浓度，8/ml;V,——滴定所消耗硫代硫酸钠标推落液体积的平均值,ml，3分析步骤
3.1试样量
按表1称取试样。
47. 415-~(0. 20
>0.20~0. 50
0. 50 ~ 1. 00
3.2测定
3.2.1将试样（3.1)骨于400ml烧杯中人溶样酸【不锈钢试样加入15～20ml主水（2.9)，碳钢试样加入15~20ml硝酸（2.8))，并盖上表血低温溶解后（于普碳试液中加入5ml盐酸（2.4))，在不超过120℃处加热蒸发至干，以驱尽硝酸。3.2.2将蒸下的盐类中加入50ml盐酸（2.5），慢慢加热至盐类溶解立即取下烧杯，冷至空温，加入10ml水和2～3g盐酸羟胺（2.1),加热并不断搅动使盐酸羟胺溶解，继续加热至微沸数分钟（不锈钢试液3-~5min，菩碳钢试液10min左右），使硒呈元素状态析出并凝聚沉降·然归于60~70℃保温约2h，用带有活动底板铺有石棉的古氏均埚或者用底内铺有一层石棉的3导烧结皱璃廿埚进行抽滤，用盐酸(2.6)洗涤至无铁离子[以硫氰酸铵溶液(2.11)检查],再用水洗5~6次,注：过滤用的酸洗不棉用硝酸(2.7)煮沸数分钟处理后抽滤，以水洗涤5.~G饮使用：3.2.3将连同沉淀起放原烧杯中，加人40~50ml硝酸（2.7），慢慢加热蒸发溶液体积至20rml左右,取下烧杯,用水洗出埚洗液并入溶液中,然后将溶液转入600ml烧杯中,以水冲洗原烧杯井入溶液中，用氢氧化铵(2.10)及硝酸（2.8)调节至呈中性（以广范pH试纸试之）,加入10ml硝酸（2.7),用水稀释体积为400ml，加热至80左右，加人3g尿素（2.3)，搅动溶解后，放置20min左右，再冷至室温，加入3g碘化钾（2.2），速捞动溶解后，将烧杯置于暗处静罩2~3mim，加入5ml淀粉溶液（2.12），用硫代硫酸钠标准溶液(2.14.1)滴定至蓝色完全消失即为终点。注；试波中的石棉过滤与否不影响潮定。4分析结果的计算wwW.bzxz.Net
按卜式计恼的百分含望：
GB 223. 52-87
Se(%)=
式中:T—巯代硫酸钠标雁溶液对的滴定度·g/iml；V—滴定试样液所消耗的硫代酸钠标准溶液的体积，ml；m.试样量-g。
5允许差
实验宰之间分析结果的差值，应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表2所列允许差的二分之-一。表2
0. 050~- 0. 100
>0. 1:0~0. 250
0. 250~0. 500
2-0. 500~1.000
附加说明：
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起节。本标准由治金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人张英琪。
GB223.52—-87T
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