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【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量
本网站 发布时间:
2024-07-31 03:45:41
- GB223.57-1987
- 现行
标准号:
GB 223.57-1987
标准名称:
钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
1987-05-12 -
实施日期:
1988-03-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
130.07 KB

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
萃取分离-吸附催化极谱法测定辐量Methods for chemical anal ysisof iron, steel and alloy
Theextractlon-adsorptiancatalyticpolarographicmethod for the determinalion nf cadmium conlcntUDC669.14/:15
: 543. 06
GR 223. 57—87
本标准适用于碳素钢,高、中、低合金钢及高温合金中锅量的测定。测定范围:0.00005%0. 01u%。
本标准避守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
在盐峻介质中,箍(I)形成碘的络阴离于,经甲基异」基酮(M1BK)萃取·呼用硝酸反萃取,可与大量干扰元素定量分离,以盐酸-碘化钾-抗坏血酸-四丁基漠化铵为底液,于示波极谱(手数)峰电位为一0.70V处,测量销的极谱峰高。箍的浓度在0.2~6.0g/25ml范围内.波高与浓度成正比。结果稳定,置48h峰高不变。抗干扰能力强,100mg铁()、铅(亚),10mg镍(1),5mg钻(Ⅱ)铬(I)、铜(1)砷(I)、钙()、镁(I)、锰(I),锌(1),4mg铅(I),2mg(),lrg(И)钛(W),0.5mg硒().锯()钢(),0.4mg锑(I),0.lmg(1)镓()铋(I)、碲(对2g[无干起过以上限量时.用碘化评-MIBK萃取分离。2试剂
2.1 盐酸(p1.19g/ml)。
2.2 盐酸(1-3),
2.3硝酸pl.12g/ml)。
2.4 硝酸(1+1)。下载标准就来标准下载网
2.5甲酸(pl.22g/ml).
2. 6高氯酸(pl.67g/ml)
2.7碘化钾溶液(33%)用时现配
2.8碘化钾溶液<20%),用时现配2.9抗坏血酸溶液(18%),用时现配。2.10抗坏而酸溶液(10次),用吋现配。2. 11
尿索溶液(20%)。
2硫脲溶液(10%),
3FDTA溶液(0.1mol/1)。
四丁基溴化铵溶液(1%)。
甲基异丁基酮(MIRK)。
治金工业部1987-04-03批准
1988-03-01实施
GB 223. 57—87
2. 16萃取洗涤波;于 100ml盐酸(3+17)中他之含 3. 5g碘化钾及 10%抗坏血酸,用时现配。2.17镉标准溶液
2.17.1称取0.0507g氯化镐(CdCl,IIz0))(光谱纯),置于200ml烧杯中,加25ml盐酸1+1)溶解,移入250ml 容量瓶中,用水烯释至刻度,混匀。此液1ml含 100μg锯2.17.2移取10.00ml镉标准熔液(2.17.1),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1rml含m。
3仪器
3.1示被极谱仪,二电极系统,滴求电极为上作电极,饱和甘汞电极为参比电极。4分析步骤
4.1试样量
按 1称取试样。
量·%
0. 00005~-0. 005
0. 0005~0. 0010
.0010~0.0060
20. 0060--0. 0100
4.2空白试验
随同试样做空白试验
4.3测定
试样量&
4.3.1将试样(4.1)置于100ml烧杯中加人15ml盐较(2.1)缓缓加热游解试样,待人部分溶解后,加入2ml硝酸(2.3),使其全部溶解。滴加中酸(2.5)至不再释放出氮的氧化物为止。蒸发至近干.力1入8ml盐酸(2.1),溶解盐类,低温蒸发至干。再次加入 12元:l盐酸(2.1),溶解盐类。溶液冷却后移人 50ml容量瓶内,用水稀释至刻度,混勺,用慢速滤纸过滤到下烧杯中。4.3.2移取滤25.00ml,置于125ml分液漏斗中,加人2ml尿素溶液(2.11),摇匀.放置5min,再加人5ml抗坏血俊溶液(2.9)、4ml硫棘溶液(2.12).5ml碘化钟落波(2.7),用水稀释至50ml,摇匀后加入10mMIBK(2.15),握荡1min,静止分层后,奔去水层,加入10rml洗涤液(2.16),摇洗15s,分层后充去水层,加入10ml硝(2.4).振药30s.使有机层中碘化物的红综色变为浅绿色,置片收集水层于-50ml烧杯中,再以5ml硝酸(2.4)洗涤有机层.台并两次水层于烧杯中,加入1ml高氯酸(2.6),蒸干.加2ml 盐腹(2.1),再蒸干加入5滴盐酸(2. 1)及少量水解盘类。注:抗坏血酸<2, 9)的加人量视体系中铁(Ⅱ)的表必可适当增减,4.3.3于上述溶液十,依次加入4ml盐酸(2.2)、2nml抗坏血酸溶液(2.10)、0.5ml四丁基溴化铵溶液(2.14),2rml碘化钾溶液(2.8)、4mlF刀TA溶波(2.13),将试液移人25ml容量瓶中,稀释至刻度,混句,以一0.5V为起始也位,进行导数示波极谱测定,峰电位为0.70V(对饱和H汞电极).在峰电位处测量峰电流高度。
注:ELYIA的加入是为消除大量调的干扰,如无钢行在时,可不使用。4.3.4减去随同试样空白的电流高度。从工作曲线工查出相应的镉量。4.4工作曲线的绘制
用微量移液管移取0.00,0.02,0.05.0.10,0.20.0.30,0.50,0.60ml辆标准溶液(2.17.2).分别置丁8个50ml烧杯中,2ml盐酸(2.1),蒸十,加5滴盐酸(2.1)及少量水溶解,以下按4.3.3条进行碱267
GB 223. 5787
去试剂空白的电流高度,以镉量为横坐标,蜂高()与倍率(s)的乘积(×)值为纵坐标.绘制工作曲线,5分析结果的计算
按下式计算镉的百分含量:
m,×2×100
Cd(%)=
式中:m1——从工作曲线上查得的镉量,g试样量%。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标雅试样校验时,分析结果与标准试样的标准值之差,应不大于表2所列允许差的二分之一表2
C, 00005--0. 00010
>0.00010~0.00025
2-0. 0025~0. 00050
>0. 0005~0. 00075
0. 0005~ 001
≥0.0010~0.0025
201. 0025~0. 0950
>-0. 0050~C. 0075
20. 0075~C. 0100
附加说明:
本标准出冶金工业部钢铁研究总院技术归。本标准由金工业部钢铁研究总院负责起草,本标难由治金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人康乐,张月霞。本标准水乎等级标记GB 223.57-871268
充许塑
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钢铁及合金化学分析方法
萃取分离-吸附催化极谱法测定辐量Methods for chemical anal ysisof iron, steel and alloy
Theextractlon-adsorptiancatalyticpolarographicmethod for the determinalion nf cadmium conlcntUDC669.14/:15
: 543. 06
GR 223. 57—87
本标准适用于碳素钢,高、中、低合金钢及高温合金中锅量的测定。测定范围:0.00005%0. 01u%。
本标准避守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
在盐峻介质中,箍(I)形成碘的络阴离于,经甲基异」基酮(M1BK)萃取·呼用硝酸反萃取,可与大量干扰元素定量分离,以盐酸-碘化钾-抗坏血酸-四丁基漠化铵为底液,于示波极谱(手数)峰电位为一0.70V处,测量销的极谱峰高。箍的浓度在0.2~6.0g/25ml范围内.波高与浓度成正比。结果稳定,置48h峰高不变。抗干扰能力强,100mg铁()、铅(亚),10mg镍(1),5mg钻(Ⅱ)铬(I)、铜(1)砷(I)、钙()、镁(I)、锰(I),锌(1),4mg铅(I),2mg(),lrg(И)钛(W),0.5mg硒().锯()钢(),0.4mg锑(I),0.lmg(1)镓()铋(I)、碲(对2g[无干起过以上限量时.用碘化评-MIBK萃取分离。2试剂
2.1 盐酸(p1.19g/ml)。
2.2 盐酸(1-3),
2.3硝酸pl.12g/ml)。
2.4 硝酸(1+1)。下载标准就来标准下载网
2.5甲酸(pl.22g/ml).
2. 6高氯酸(pl.67g/ml)
2.7碘化钾溶液(33%)用时现配
2.8碘化钾溶液<20%),用时现配2.9抗坏血酸溶液(18%),用时现配。2.10抗坏而酸溶液(10次),用吋现配。2. 11
尿索溶液(20%)。
2硫脲溶液(10%),
3FDTA溶液(0.1mol/1)。
四丁基溴化铵溶液(1%)。
甲基异丁基酮(MIRK)。
治金工业部1987-04-03批准
1988-03-01实施
GB 223. 57—87
2. 16萃取洗涤波;于 100ml盐酸(3+17)中他之含 3. 5g碘化钾及 10%抗坏血酸,用时现配。2.17镉标准溶液
2.17.1称取0.0507g氯化镐(CdCl,IIz0))(光谱纯),置于200ml烧杯中,加25ml盐酸1+1)溶解,移入250ml 容量瓶中,用水烯释至刻度,混匀。此液1ml含 100μg锯2.17.2移取10.00ml镉标准熔液(2.17.1),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1rml含m。
3仪器
3.1示被极谱仪,二电极系统,滴求电极为上作电极,饱和甘汞电极为参比电极。4分析步骤
4.1试样量
按 1称取试样。
量·%
0. 00005~-0. 005
0. 0005~0. 0010
.0010~0.0060
20. 0060--0. 0100
4.2空白试验
随同试样做空白试验
4.3测定
试样量&
4.3.1将试样(4.1)置于100ml烧杯中加人15ml盐较(2.1)缓缓加热游解试样,待人部分溶解后,加入2ml硝酸(2.3),使其全部溶解。滴加中酸(2.5)至不再释放出氮的氧化物为止。蒸发至近干.力1入8ml盐酸(2.1),溶解盐类,低温蒸发至干。再次加入 12元:l盐酸(2.1),溶解盐类。溶液冷却后移人 50ml容量瓶内,用水稀释至刻度,混勺,用慢速滤纸过滤到下烧杯中。4.3.2移取滤25.00ml,置于125ml分液漏斗中,加人2ml尿素溶液(2.11),摇匀.放置5min,再加人5ml抗坏血俊溶液(2.9)、4ml硫棘溶液(2.12).5ml碘化钟落波(2.7),用水稀释至50ml,摇匀后加入10mMIBK(2.15),握荡1min,静止分层后,奔去水层,加入10rml洗涤液(2.16),摇洗15s,分层后充去水层,加入10ml硝(2.4).振药30s.使有机层中碘化物的红综色变为浅绿色,置片收集水层于-50ml烧杯中,再以5ml硝酸(2.4)洗涤有机层.台并两次水层于烧杯中,加入1ml高氯酸(2.6),蒸干.加2ml 盐腹(2.1),再蒸干加入5滴盐酸(2. 1)及少量水解盘类。注:抗坏血酸<2, 9)的加人量视体系中铁(Ⅱ)的表必可适当增减,4.3.3于上述溶液十,依次加入4ml盐酸(2.2)、2nml抗坏血酸溶液(2.10)、0.5ml四丁基溴化铵溶液(2.14),2rml碘化钾溶液(2.8)、4mlF刀TA溶波(2.13),将试液移人25ml容量瓶中,稀释至刻度,混句,以一0.5V为起始也位,进行导数示波极谱测定,峰电位为0.70V(对饱和H汞电极).在峰电位处测量峰电流高度。
注:ELYIA的加入是为消除大量调的干扰,如无钢行在时,可不使用。4.3.4减去随同试样空白的电流高度。从工作曲线工查出相应的镉量。4.4工作曲线的绘制
用微量移液管移取0.00,0.02,0.05.0.10,0.20.0.30,0.50,0.60ml辆标准溶液(2.17.2).分别置丁8个50ml烧杯中,2ml盐酸(2.1),蒸十,加5滴盐酸(2.1)及少量水溶解,以下按4.3.3条进行碱267
GB 223. 5787
去试剂空白的电流高度,以镉量为横坐标,蜂高()与倍率(s)的乘积(×)值为纵坐标.绘制工作曲线,5分析结果的计算
按下式计算镉的百分含量:
m,×2×100
Cd(%)=
式中:m1——从工作曲线上查得的镉量,g试样量%。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标雅试样校验时,分析结果与标准试样的标准值之差,应不大于表2所列允许差的二分之一表2
C, 00005--0. 00010
>0.00010~0.00025
2-0. 0025~0. 00050
>0. 0005~0. 00075
0. 0005~ 001
≥0.0010~0.0025
201. 0025~0. 0950
>-0. 0050~C. 0075
20. 0075~C. 0100
附加说明:
本标准出冶金工业部钢铁研究总院技术归。本标准由金工业部钢铁研究总院负责起草,本标难由治金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人康乐,张月霞。本标准水乎等级标记GB 223.57-871268
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