【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法Www.bzxZ.net
萃取分离-吸附催化极谱法测定辐量Methods for chemical anal ysisof iron, steel and alloy
Theextractlon-adsorptiancatalyticpolarographicmethod for the determinalion nf cadmium conlcntUDC669.14/:15
: 543. 06
GR 223. 57—87
本标准适用于碳素钢，高、中、低合金钢及高温合金中锅量的测定。测定范围：0.00005%0. 01u%。
本标准避守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
在盐峻介质中，箍（I)形成碘的络阴离于，经甲基异」基酮（M1BK）萃取·呼用硝酸反萃取，可与大量干扰元素定量分离，以盐酸-碘化钾-抗坏血酸-四丁基漠化铵为底液，于示波极谱（手数）峰电位为一0.70V处，测量销的极谱峰高。箍的浓度在0.2~6.0g/25ml范围内.波高与浓度成正比。结果稳定，置48h峰高不变。抗干扰能力强，100mg铁（）、铅（亚），10mg镍（1）,5mg钻（Ⅱ）铬（I）、铜（1）砷（I）、钙（）、镁（I）、锰（I）,锌（1），4mg铅（I）,2mg（）,lrg（И）钛（W）,0.5mg硒（）.锯（）钢（）,0.4mg锑（I），0.lmg（1）镓（）铋（I）、碲（对2g［无干起过以上限量时.用碘化评-MIBK萃取分离。2试剂
2.1 盐酸(p1.19g/ml)。
2.2 盐酸(1-3),
2.3硝酸pl.12g/ml)。
2.4 硝酸(1+1)。
2.5甲酸（pl.22g/ml).
2. 6高氯酸(pl.67g/ml)
2.7碘化钾溶液(33%)用时现配
2.8碘化钾溶液<20%），用时现配2.9抗坏血酸溶液（18%）,用时现配。2.10抗坏而酸溶液（10次）,用吋现配。2. 11
尿索溶液（20%）。
2硫脲溶液（10%），
3FDTA溶液(0.1mol/1)。
四丁基溴化铵溶液（1%）。
甲基异丁基酮（MIRK）。
治金工业部1987-04-03批准
1988-03-01实施
GB 223. 57—87
2. 16萃取洗涤波;于 100ml盐酸(3+17)中他之含 3. 5g碘化钾及 10%抗坏血酸,用时现配。2.17镉标准溶液
2.17.1称取0.0507g氯化镐(CdCl,IIz0))(光谱纯）,置于200ml烧杯中,加25ml盐酸1+1)溶解，移入250ml 容量瓶中,用水烯释至刻度，混匀。此液1ml含 100μg锯2.17.2移取10.00ml镉标准熔液（2.17.1)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1rml含m。
3仪器
3.1示被极谱仪，二电极系统,滴求电极为上作电极，饱和甘汞电极为参比电极。4分析步骤
4.1试样量
按 1称取试样。
量·%
0. 00005~-0. 005
0. 0005~0. 0010
.0010～0.0060
20. 0060--0. 0100
4.2空白试验
随同试样做空白试验
4.3测定
试样量&
4.3.1将试样（4.1）置于100ml烧杯中加人15ml盐较（2.1）缓缓加热游解试样，待人部分溶解后，加入2ml硝酸（2.3），使其全部溶解。滴加中酸（2.5）至不再释放出氮的氧化物为止。蒸发至近干.力1入8ml盐酸(2.1),溶解盐类,低温蒸发至干。再次加入 12元:l盐酸(2.1),溶解盐类。溶液冷却后移人 50ml容量瓶内，用水稀释至刻度，混勺，用慢速滤纸过滤到下烧杯中。4.3.2移取滤25.00ml,置于125ml分液漏斗中,加人2ml尿素溶液（2.11),摇匀.放置5min,再加人5ml抗坏血俊溶液（2.9）、4ml硫棘溶液（2.12）.5ml碘化钟落波（2.7），用水稀释至50ml，摇匀后加入10mMIBK（2.15），握荡1min，静止分层后，奔去水层，加入10rml洗涤液（2.16），摇洗15s，分层后充去水层，加入10ml硝(2.4).振药30s.使有机层中碘化物的红综色变为浅绿色，置片收集水层于-50ml烧杯中，再以5ml硝酸（2.4）洗涤有机层.台并两次水层于烧杯中，加入1ml高氯酸（2.6），蒸干.加2ml 盐腹(2.1),再蒸干加入5滴盐酸(2. 1)及少量水解盘类。注：抗坏血酸<2, 9)的加人量视体系中铁(Ⅱ)的表必可适当增减,4.3.3于上述溶液十，依次加入4ml盐酸(2.2)、2nml抗坏血酸溶液（2.10)、0.5ml四丁基溴化铵溶液（2.14）,2rml碘化钾溶液(2.8）、4mlF刀TA溶波(2.13),将试液移人25ml容量瓶中,稀释至刻度，混句，以一0.5V为起始也位，进行导数示波极谱测定，峰电位为0.70V（对饱和H汞电极）．在峰电位处测量峰电流高度。
注：ELYIA的加入是为消除大量调的干扰，如无钢行在时，可不使用。4.3.4减去随同试样空白的电流高度。从工作曲线工查出相应的镉量。4.4工作曲线的绘制
用微量移液管移取0.00,0.02，0.05.0.10,0.20.0.30,0.50,0.60ml辆标准溶液（2.17.2）.分别置丁8个50ml烧杯中，2ml盐酸（2.1)，蒸十，加5滴盐酸（2.1)及少量水溶解，以下按4.3.3条进行碱267
GB 223. 5787
去试剂空白的电流高度，以镉量为横坐标，蜂高（）与倍率（s）的乘积（×）值为纵坐标.绘制工作曲线，5分析结果的计算
按下式计算镉的百分含量：
m,×2×100
Cd(%)=
式中：m1——从工作曲线上查得的镉量，g试样量%。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标雅试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表2所列允许差的二分之一表2
C, 00005--0. 00010
>0.00010~0.00025
2-0. 0025~0. 00050
>0. 0005~0. 00075
0. 0005~ 001
≥0.0010~0.0025
201. 0025~0. 0950
>-0. 0050~C. 0075
20. 0075~C. 0100
附加说明：
本标准出冶金工业部钢铁研究总院技术归。本标准由金工业部钢铁研究总院负责起草，本标难由治金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人康乐，张月霞。本标准水乎等级标记GB 223.57-871268
充许塑
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