【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锰量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定锰量www.bzxz.net
Methods for chemical analysisof iron,steel and alloy
The flame atomic absorption
U1C 669.14/.15
GB 223.64-—88
spectrometric method for the determinationof manganese content
本标准适于生铁、碳素钢及低合金钢中锰量的测定.测定范围：0.1%~2.0%。
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
本标准遵守GB7728--87《冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则》。
1方法提要
试样以盐酸和过氧化氢分解后，用水稀释至一定体积，喷入空气一乙炔火焰中，用锰空心阻极灯作光源，于原子吸光谱仪波长279.5nm处，测量其吸光度。为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近的铁量，
2试剂
纯铁（锰含量应小于0.004%）。2.1
中华人民共和国冶金工业部1988-01-18批准1989-02-01实施
GB 223.64—88
2.2盐酸（p1.19g/ml）
2.3盐酸（1+2）、
2.4盐酸（2+100）
2.5过氧化氢（30%）。
硝酸（1+1）。
高氯酸（pl.67g／ml），
混合，
王水：硝酸（p1.42g／ml）与盐酸（2.2）按（1+3）2.94
锰标准溶液
2.9.1称取1.0000g金属锰（99.9%以上），置于400m1烧杯中，加入30ml盐酸（2.3），加热分解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m含1.00mg锰3仪器
原子吸收光谱仪，备有空气一乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气一乙炔气体要足够纯净（不含油，水及锰），以提供稳定清澈的贫燃火焰，
所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：3。1精密度的最低要求
用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，并计算其标准偏差，该标准偏差不应超过最高校溶液乎均吸光度的0.5%。
3,2特征浓度
本标准锰的特征浓度应小于0.10ug/ml3.3检出限
GB 223.64--88
本标准锰的检出限应小于0.05u/ml3，4校准曲线的线性
校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7
4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
称取0.5000g纯铁，随同试样做空自试验，4.3测定
4.3.1试样的处理
4.3.1.1用盐酸易分解的试样
将试样（4.1）于300ml烧杯中，加入20ml盐酸（2.3）置于电热板上加热完全溶解后，加入2～3m1过氧化氢（2.5）使铁氧化（在试样未完全溶解时，不要过氧化氢，否则会停止试样的分解）：加热煮沸片刻，分解过剩的过氧化氢，取下冷却，过滤，用温盐酸（2.4）洗涤，滤液和洗液（如试液中碳化物、硅酸等沉淀物很少，不妨碍喷雾器的正常工作时，可免去过滤）移入100mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.1.2用盐酸分解有困难的试样将试样（4.1）置于300ml烧杯中，盖上表皿，加入30ml王水（28），加热分解，蒸发至干。冷却，加入20m1盐酸（2.3）溶解可溶性盐类，过滤，用温盐酸（2.4）洗涤滤纸。将滤液和洗液移入100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，4,3.1.3生铁等试样
将试样（4.1）置于300m1烧杯中，盖上表耻，加入10ml硝酸·433
GB 223,64-88
（2.6）加热分解，然后入7m1高氯酸（2.7），加热至冒白烟，冷却后加少量水溶解盐类，移入100m1容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，干过滤。
4.3.2吸光度的测定
将试样溶液（43.1.1）或（4.3.1.2）或（4.3.1.3）在原子吸收光谱仪上，于波长279.5nm处，以空气一乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。将试样溶液的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度，从校曲线上查出锰的浓度（u/mI），注，当锰浓度超出直线范遇时，酌情稀释后测定，校准曲线的溶液与试样溶液同样稀释。另外，还可以通过旋转燃烧器、选用次灵敏线等方法降低灵敏度，4.4标准曲线的绘制
4.4.1称取纯铁数份，每份0.5000g，分别置于300ml烧杯中，加入0~10.00m1锰标准溶液（29.1），以下按4.3.1.1或4.3.1.2或4.3.1.3置于300m1烧杯中以后进行4，4.2在原子破收光谱仪上，于波长279.5mn处， 以空气一乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。4，43校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零铱度的圾光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度，以锰浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
5分析结果的计算
按下式计算锰的百分含量：
Mn(%)=(Cz-Ci) ×f×V
-×100
m×106
式中：C，一一自校准曲线上查得的随同试样空白浴液中锰的浓度，ug/ml:
C2一自校准曲线上查得的试样溶液中锰的浓度，ug/ml：.434·
CB223.64-—88
f—稀释倍数：
V—最终测量试样溶液的体积，ml；mo-—试样量，g.
6精密度
精密度表
水平.%(m/m）
0.40--1.50
重复性I
r=0,01048+0.02063m
再现性R
R=0.02446+0.01828m
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。
再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的附加说明：
本标推由治金工业部钢铁研究总院技术归口本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草，本标推由冶金工业部钢铁研究总院起草，本标推主要起草人李锦文、李玉珍。本标准水平等级标记GB223.64—88I·435·
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