【国家标准(GB)】 K.D复盐起爆药

GB/T 16628-1996
了复盐起爆药是我国发明的新型起爆药，国内已大量生产,广泛用于雷管装药·D复快起爆
本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录；本标准的附录D 是提示的附录
本标准由中国兵器工业总公司提出本标准由中国兵器工业标准化研究所妇口。本标准起草单位：南京理工大学。本标准主要起草人；蒋荣光、陆桂英、刘自汤本标准首次发布于196年11月。
1范围
中华人民共和国国家标准
复盐起爆
K - D double salt primary exploslve药
GB/T 1662B1996
本标准规定了K·D(碱式苦味酸铅·叠化铅)复盐起爆药的技术要求、试验方法、检验规则及标志,包装、运输、贮存等要求。
本标准适用于K·D复盐起爆药的制造与验收。2引用标准
下列标准所包含的条文；通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T60188化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—-92分析实验室用水规格和实验方法WJ1867—89火工品药剂假密度测定法3技术要求
K·D 复盐起爆药应符合表1 的规定。表1技术要求
4试验方法
项目名称
水分及挥发分,%
碱式苦味酸铅%
叠氨化铅，%
碱式苷味酸铅与量鼠化铅之
和，%
30%乙酸-乙酸不溶物
靓谢度·g/cm
一级品
合格品
黄至桔红色，松散颗粒，无肉眼可见杂质
31.0~37.6
53.0~61. 0
47. 0~-61. 0
不允许有玻璃、硅土等硬杂质;允许有微量纤维素、橡胶等软杂质
试验方法
本试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品按GB601.GB603规定进行制备，实验用水应符合GB6682中三级水的规定。
国家技术监督局1996-11-28批准1997-07-01实施
4.1外观检查
采用目视法。
4.2水分及挥发分质量分数的测定4.2.1测定步骤
GB/T 16628-1996
称取2~3g试样，精确至0.0002g，放入已恒量的称量瓶（435mm×25mm）中，置于油浴烘箱内，在（60士2)℃下烘2h后取出，放入干燥器中，冷却30min，然后称量。4.2.2测定结果计算及表述
水分及挥发分的质量分数按式(1)计算，W, =ml二m2 × 100
水分及挥发分的质量分数，%；
式中,W, —
烘干前称盘瓶和试料的质量,BF
烘干后称量瓶和试料的质量，B
试料质量，8，
平行测定两次结果的差值不得大于0.01%，取其两次平行测定结果的算术平均值，所得结果应表示至二位小数。
4.3碱式苦味酸铅质量分数的测定4.3.1原理
K·D复盐起爆药在溶液中可解离为苦味酸根等离子。利用苦味酸根离子为有色物质，其乙酸-乙酸铵溶液是一种稳定的黄色溶液，在一定范围内此溶液的颜色深浅所引起的吸光度的变化与浓度成线性关系，根据比耳定律用分光光度法测定苦味酸根的含量，用以计算K，D复盐起爆药中碱式苦味酸铅的质量分数。
4.3.2仪器和溶液
试验用仪器和落液如下：
a）721型(或其他型号)分光光度计，b）乙酸(GB676—90)溶液：质量分数为30% +c）乙殿铵GB1292—86)溶液：质量分数为30%d）乙酸-乙酸铵溶液：乙酸溶液（b）+乙酸铵溶液(c）=1+1。4.3.3工作曲线的绘制
称取0.100g标准碱式苦味酸铅[含铅量（45.8士0.3)%，制备方法见附录A（标准的附录)],精确至0.0002g，量于250mL容量瓶内，加入乙酸-乙酸铵溶液（d)25mL，在水浴上加热至完全溶解后，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以5tmL移液管（分度停0.02mL)从此容量瓶中分别吸取0.50,1.001.502. 00,2.50、3. 00、4.00.5.00mL溶液至8个50 mL容景瓶中+分别以蒸密水稀释至刻度,摇勾。在波长362nm，比色血1cm及检流计×档下，以蒸水为参比溶液；依次测定各浓度溶液的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，以浓度（mg/50 mL)为横坐标作出工作曲线。4. 3. 4测定步骤
称取0.25g试样，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中以乙酸-乙酸铵溶液（d)25mL溶解，并以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用移液管（分度值0.02mL）准确吸取2mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾。以蒸馏永为参比溶液，在与绘制工作曲线相同的条件下，测定试验溶液的吸光度，然后在工作曲线上查出与吸光度对应的嵌度值。4. 3. 5测定结果计算及表述
K·D复盐起爆药中碱式苦味酸铅的质量分数按式(2)计算：W, = #X 0.125 × 100
GB/T16628—1996
一碱式苦味酸铅的质量分数，%
式中：W—
一由工作曲线上查得的试验溶液中碱式苦味酸铅的浓度，mg/50mL，0. 125-—换算系数,
m。试料质量:g。
平行测定两次结果的差值不得大于0.35%，取其两次平行测定结果的算术平均值，所得结果应表示至二位小数。
4.4叠氮化铅质量分数的测定
4.4.1银量法（仲裁法）
4.4.1.1原理
在K·D复盐起爆药的乙酸溶液中加入硝酸银标准滴定溶液，其中的叠氮根即与银离子作用生成叠氮化银沉淀。过量的硝酸银用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定，以硫酸铁铵溶液为指示液，至粉红色出现即为终点。
4.4.1.2试剂和溶液
试验用试剂和溶液如下，
a）乙酸铵（GB1292—86)中性裕液：10mol/L，配制时取77g乙酸铵溶于水中，稀释至100mL，以淇百里香酚蓝(HG3—1222—79)指示液检查，呈黄绿色即为中性：b）硝酸银(GB670—86)标准滴定溶液:c(AgNOa)=0.1mal/Llc）硫氰酸铵(GB660-78)标准滴定溶液：c(NH,SCN)=0.1mal/Ltd）硫酸铁（）铵(GB1279-89)指示液：饱和溶液e）硝酸(GB626--89)溶液：质量分数为25%。4.4+1.3测定步款
称取 0. 2~0. 3 g 试样,精确至 0. 000 2 g,置于 250 mL 棕色容量瓶中,加入乙酸铵中性溶液(a）10mL，摇动至完全溶解，加人50mL硝酸银标准滴定溶液(b)，加水稀释至刻线后轻轻摇勾，在暗处放置1 h将溶液用干滤纸过滤到250 mL三角瓶中,用移液管吸取 100 mL滤液置于另一250 mL 三角瓶中，加人2mL硫酸铁（直）铵指示渡（d），加硝酸潜滋（e）至红色消失（药4mL），以蔬靠酸铵标准滴定溶液(c)滴定，至粉红色出现即为懿点。4.4.1.4测定结果计算及表述
K·D复盐起爆药中叠氮化铅的质量分数按式(3)计算：(Gv.-cv.× 2. 5) X 0. 145.6 × 100W,=
式中:W，
叠氮化铅的质量分数，%，
C1——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mo1/L,t
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,m1o1 /L，硝酸银标准滴定溶液的体积，mLV
硫氧酸铵标准滴定溶液的体积，的L（3)
0. 145 6—与 1. 00 mL 硝银标准滴定溶液Lc(AgNO,)=1, 000 mol/L,]相当的,以克表示的叠氮化铅的质量：
试料质量，名：
平行测定两次结果的差值不得大于0.50%，取其两次平行测定结果的葬术平均值，所得结果应表示至二位小数。
4. 4.1.5注意事项
其体项目如下，
a）所用滤纸、蒸馏水和试剂均不得含有氟离子，试验时室温不应低于20℃；..comGB/T 16628—1996
b）沉淀为叠摄化银，属敏感的起爆药，应及时置于水中，于通风柜内先加入25%亚硝酸钠溶液，然后慢慢加入50%硝酸进行销爆处理，并用5%三氯化铁(HG31085-77)溶液检查，无红色表示销爆完全。
4.4.2气量法
4.4.2.1原理
在中性或弱酸性的硝酸铈铵溶液中,四价的离子氧化叠氮根后产生氮气,测定氮气体积，用以确定K·D复盐起爆药中叠氮化铅的质量分数：Ce*++ 2N, →Ce+ + 3Nz +
4.4.2.2溶液及装置
试验用溶液及装置如下，
a）硝酸饰铵(HG3—940—76)溶液：质量分数为15%～20%，配制后净置3d；b）气压计:分度值1.0 h Pa
c) 气体测定装置,如图 1 中所示。1—试管(直径 12 ~15 mm,长度 20~27 mm),2一支架;3—水准瓶；4—量气管，5,9—温度计(0~～50℃，分度值0.1℃)*6一三通括塞：了--冷疑管;8-恒摄措;10反应瓶图1气体测定装置示意图免费标准下载网bzxz
4.4.2.3测定步骤
打开恒温槽(8)电源,调节温度控制器,使水温控制在 15~18 ℃,并使测定系统溢度与值温槽温度基本一致。
GB/T 166281996
称取0.40~0.60g试样，精确至0.0002g，放入试管（1)中。取20mL硝酸铈镂溶液（a)倒入反应瓶(10)中，然后沿反应瓶内壁小心地投入装有试料的试管（1)（切勿使硝酸铈铵溶液进入试管内）。用带有温度计（9)的橡皮塞塞紧反应瓶，并与冷管（7)连接。待反应瓶内温度与量气管（4）内温基本一致时，开启三通活塞（6），此时测定系统与大气相通，借助水准瓶（3)将量气管内水平面调到\0，立即扭转三通活塞180°，使反应瓶与量气管相通，停留2~3min，再核对一次\0”，以检查系统是否漏气。如果两次的\0\点完全重合，则将反应瓶倾倒并轻轻摇恶数下，使硝酸铵溶液进入试管内与试料进行反应（此后适当摇动反应瓶），1~3min后观察量气管内液面，如1min内无变化或变化甚微，即提高水准瓶，读取气体体积，系统温度、室温和气压值。4.4.2.4测定结果计算及表述
K·D复盐起爆药中叠氮化铅的质量分数按式(4)计算：W.= 0.00 834×100
Pi - P, - k
J= 101 325 ×(1+ 0.00 660)
式中：
叠氮化铅的质量分数，%，
V,-—氮气体积,mL.
0. 004 334-
试料质量8
标准状态下与1ml氮气相当的叠氮化铅的质量，g！氮气体积换算成标准状态下气体体积的系数；f--
101 325× (1+0. 003 66 t)-
表观大气压,Pal
系统温度下的饱和水蒸气压，见附录B（标准的附录）,Pa{ 4)
室温对气压表示值(黄铜标尺)的修正系数，见附录C(标准的附录）：系统温度，℃：
系数，见附录D(标准的附录)。
平行测定两次结果的差值不得大于0.60%，取其两次平行测定结果的算术平均值，所得结果应表示至二位小数。
4.5碱式苦味酸铅与叠氮化铅质量分数之和的计算K·D复盐起爆药中碱式苦味酸铅与登氮化铅的质量分数之和按式(6)计算：W,=W,+w.
式中W。—碱式苦味铅与叠氮化铅的质量分数之和。计算结果取整数位报出。
4.630%冰乙酸-乙酸铵不溶物的测定4.6.1溶液
试验用溶液如下：
8）乙酸（GB676)溶液：质量分数为30%；b）乙酸氨(GB1292)溶液：质量分数为30%c）30%乙酸-乙酸铵溶液，乙酸溶液(a)+乙酸铵溶液(b)=1十1。4.6.2测定步骤
称取1~1.5g试样，精确至0.01g，放入100mL烧杯中，加入70mL30%乙酸-乙酸铵浴液（c），在水浴上加热溶解，用定性滤纸过滤，并洗涤不溶物，滤纸风干后，轻轻展开，观整有无硬杂质，如有可疑硬杂质，取之放在两片平板玻璃（60mm×20mm）之间轻轻碾压，进行判定。4.7假密度的测定
按WJ1867规定进行测定。
5检验规则
5.1组批
GB/T16628-1996
以每次化合的K·D复盐起爆药为一小批，以每昼夜化合的各小批组成一大批。每小批应标明名称（或代号）、批号、质量和生产日期，5.2抽样、检验和结果处理
5.2.1从每小批产品中随机抽取30g试样，按4.1和4.7进行试验，试验结果不符合本标准的技术要求时，判该小批产品为不合格
5.2.2从组成大批的任一小批产品中随机抽取30g试样，按4.2~4.6进行试验，试验结果不符合本标准的技术要求时，应对组成该大批的其他各小批作上述相应项目的试验，试验结果不符合本标准技术要求的小批为不合格，其中4.2的试验不符合本标准技术要求时，允许重新干燥一次。6 标志、包装、运物、贮存
6.1K·D复盐起爆药应装于专用药盒内，每盒质量不超过400g。每盒应贴有标签，注明产品名称（或代号)、批号、质量、生产日期。6.2贮存K·D复盐起爆药的库房内不得有直射阳光，室温应为10~36℃，相对湿度不应超过80%6.3K·D复盐起爆药贮存六个月以上，使用前应进行水分及挥发分测定；贮存一年以上，使用前应进行全项试验。
6.4K·D复盐起爆药的贮存与运输，必须严格按有关技安规则执行A1 原料与溶液
原料与溶液如下：
GB/T16628—1996
附最A
（标准的附录）
标准碱式苦味酸铅的制备
a）苦味酸（化学纯）:12.0g（干品）;b）氢氧化钠(GB629—81)溶液：w(NaOH)=10%，35.2mL；c)乙酸铅(HC3—974—76)溶液：w(PbAc)=8%.pH=5.05.5.240mL。A2化合
将苦味酸（a）加于400mL蒸馏水中，再加入氢氧化钠溶液（b），用水浴加热至50℃左右。待溶液透明时，在均匀搅拌下，逐渐滴入乙酸铅溶液（c），加入时间为25min左右，加完继续搅拌10min，随后出料，用广泛pH试纸检查母液pH值应为5~6。A3处理
将上述反应生成物用布氏漏斗过滤，并用蒸增水洗涤10次，抽干后用无水乙醇（GB678--90)洗二次，抽干,于 45~55 C油浴烘箱中干燥 6 h 以上。附录B
(标准的附录)
饱和水蒸气压
炮和水薰气压，Pa
温度尾数，
温度、
2169,4
2 309, 0
越和水蒸气压，P
温度尾数，C
温度，c
GB/T 16628-1996
表 B1(完）
附录C
(标准的附录)
室温对气压裹示值(黄钢标尺）的修正系数（h）0. 6
GB/T16628-
166601
9·2t9
859 86
266 56
CH1 16819
作准的影录
武 023106
16628-1996
0'02601
TO9 PIL
osltstt
*860 601
1:*926
*F81 Z01
6-92951
6'080 61
910060
E'oll tot
6 '318
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9'zot o1t
869810
0*666 901
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9 -568 211
6·299
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6 *96 901
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0*126 1
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