【国家标准(GB)】 工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定 原子吸收光谱法

GB/T16634-—1996
磷锌预膜液是一种工业循环冷却水中防止金属设备表面腐蚀的很有效的药剂。推确地测定锌离子的浓度可有效地控制预膜液药剂的投放量和保持预膜效果，为设备的安全、稳定运行创造了条件。本标准的制定为磷锌预膜液中锌含量的测定提供了种准确、快速、简便的方法。本标准非等效采用1SO82881986水质—钻、镍、铜、锌和铅量的测定火焰原子吸收光谱法》中锌的测定方法。
本标准与ISO8288--1986的主要技术差异在于：ISO8288规定了*钻、镍、铜、锌、镉和铅”六种元素的测定，而本标准只规定了锌的测定；ISO8288中规定了A（直接用火焰原子吸收光谱法测定）、B、C（警合、提取后用火焰原子吸收光谱法测定）三种方法，而由于本标准条件下的共存元素对锌的测定无干扰，所以只采用了1SO8288中的方法A。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准负责起蕈单位：化工部天津化工研究院。本标准的主要起草人：部宏谦、蓝成君。567
1范围
中华人民共和国国家标准
工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定原子吸收光谱法
Industrial circulating cooling waterDetermination of zinc
for phosphorus-zine prerilming fluid-Atomic absorption spectrometric method本标准规定了磷锌预膜液中锌含量的测定方法，即原子吸收光谱法。GB/T16634-—1996
ney ISO 8288: 1986
本标准适用于磷锌预膜液中锌含量范围0.1～20mg/L的测定，也适用各种工业用水.原水和生活用水中锌含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新叛本的可能性。GB/T6682—92分析实验室用水规格利试验方法（eaVISO3696：1987）GB/T 6819--86溶解乙炔
3方法原理
磷锌预膜液试样，经雾化喷入火焰，锌离子被热解为基态原子，以锌其振线213.9为分析线，以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度。水中各种共存元素对锌的测定均无干扰。4试剂与材料
本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用乙炔气应符合GB/T6819的规定。4.1硝酸。
4.2硝酸：1+499溶液。
4.3锌标准贮备液：1mL含1.0mgZn，称取锌粒1.000g精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加入20mL水和10mL硝酸（4.1）.在电炉上慢慢加热溶解。冷都后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.4锌标准溶液：1mL含0.005mgZn，移取5.00mL锌标准贮备液置于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。懒用时，移取5.00mL此溶液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器、设备
原子吸收光谱仪：配有锌空心阴极灯，空气-乙快预混合燃烧器，背景扣除校正器（本标准推荐使用国家技术监警局1996-12-02批准568
1997-05-01实施
连续光谱氛灯扣除背景）和记录仪。GB/T16634-1996
所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：a）检出限：锌的检出限应小于0.05mg/L。b）工作曲线线性：工作脚线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率的比值，应不小于0.7。
c）最低精密度要求：工作曲线中最高浓度标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度的1.5%。最低浓度标准溶液（不是零浓度溶液）的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.05%。
6工作条件
波长213.9nm。
灯电流、通带、积分时间、火焰条件等按照仪器说明书所提供的最佳条件确定。仪器开机点火后需稳定约5～10min，方能进行测定。7测定步骤bZxz.net
7.1工作曲线的绘制
移取锌标准溶液（4.4)0（试剂空白）、2.00、4.00.6.00.8.00mL，分别蟹于50mL容量瓶中。用硝酸溶液（4.2)稀释至刻度，摇。此标准系列锌的浓度分别为0.00、0.20、0.40.0.60.0.80mg/L。在仪器的最佳条件下，于波长213.9nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的锌含量（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。7.2测定
准确移取一定量的预膜液水样（当水样中悬浮物较多时，预先用中速定量滤纸过滤），置于50mL容量瓶中。用硝酸溶液（4.2）稀释至刻度，摇匀。在仪器的佳条件下，于波长213.9nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。
若预膜液样品中锌含量超过工作曲线范围，可逐级稀释后测定。8分析结巢的表述
以mg/L.表示的锌含量（X)按式（1)计算：50.g
式中：根据测得的吸光庭从工作曲线上查出的锌含量，mgLV—测定时所取水样的体积，mL。9允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0mg/L。10安全事项
10.1仪器的燃烧器上方要安装排风装置。10.2两种气源与仪器应保持适当距离。10.3经常检查管道，防让气体泄漏，严格避守有关操作规程。10.4使用乙快为燃料时，乙炔钢瓶内含有肉酮和硅藻土等填料，当压力低于0.5MP#时应更换钢瓶！防止瓶内芮酮会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，音增大。569
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