【国家标准(GB)】 工业循环冷却水用磷锌预膜液中钙含量的测定 原子吸收光谱法

GB/T 16635-1996
水中钙离子是构成水的硬度以及造成设备、管道结垢、腐蚀的主要成分。但在实施水处理技术的预膜过程中尚需要维持一定的钙浓度。这样就需要准确地知道预膜液中钙离子的浓度。本标准的制订为磷锌预膜液中钙含量的测定提供了一种准确、快速、简便的方法。在本标准的制订中，非等效采用国际标准ISO7980:1986《水质-——钙、镁的测定———原子吸收光谱法》，并进行了大量的验证试验。本标准与ISO7980:1986的主要技术差异在于本标准除采用氯化为释放剂外，还选用氯化锶为释放剂，并根据我国实际情况未采用氧化二氮-乙炔火焰的条件。本标准的附录 A是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准负责起草单位：化工部天津化工研究院。本标准主要起草人：邵宏谦、蓝成君。570
1范围
中华人民共和国国家标准
工业循环冷却水用磷锌预膜液中钙含量的测定原子吸收光谱法
Industrial circulating cooling water-Determination of calcium
for phosphorus-zine prefilming ffuid-Atomic absorption spectrometric method本标准规定了磷锌预膜液中钙含量的测定方法，即源子吸收光谱法。GB/T 166351996
neq IsO 7980: 1986
本标准适用于磷锌预膜液中钙含量范围0.5～75mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987)GB6819—86溶解乙炔
3方法原理
磷锌预膜液试样，经雾化喷入火焰，钙离子被热解为基态原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度，加入氟化或氟化可抑制水中各种元素的干扰（见附录A）。4试剂与材料
本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用乙炔气应符合GB/T6819的规定。4.1盐酸。
4.2盐酸：1+99溶液。
4.3钙标准贮备液：1mL含1.0mgCa，称取2.4970g预先于105~110℃烘至恒重的碳酸钙，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入50mL水，5mL盐酸（4.1）溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.4钙标准溶液：1mL含0.05mgCa，移取5.00mL钙标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.5氯化镧溶液：20g/L，称取24g氧化镧（La20，），置于200mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入50ml.盐酸（4.1)溶解。全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。4.62氯化锶溶液：50g/L，称取152g氯化锶（SrCl2·6H20），置于200mL烧杯中，加入20mL水，国家技术监督局1996-12-02批准1997-05-01实施
GB/T16635--1996
20 mL盐酸(4.1)溶解。全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。5仪器、设备
原子吸收光谱仪：配有钙空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器、记录仪。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：a）检出限：钙的检出限应小于o.1mg/Lab）工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率的比值，应不小于0.7。
）最低精密度要求：工作曲线中最高浓度的标准溶液的10次吸光度的标推偏差，应不超过平均吸光度的 0. 5% 。
6工作条件
波长422.7nm。
灯电流、通带、积分时间、火焰条件等按照仪器说明书所提供的最佳茶件确定。仪器开机点火后需稳定约5～10min，方能进行测定。7测定步骤
7.1工作曲线的绘制
移取钙标准溶液0（试剂空白）、0.50、1.00、2.00、3.00mL，分别置于50mL容量瓶中。加入5.0mL氯化锶溶液或2.0mL氯化镧溶液，用盐酸溶液（4.2)稀释至刻度，摇匀。此标准系列钙的浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.003.00m/。在仪器的佳条件下，于波长422.7mm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的钙含量（m/L）为横坐标绘制工作曲线。7.2测定
准确移取定量的预膜液水样（当水样中感浮物较多时，预先用中速定量滤纸过滤），置于50mL容量瓶中，加入5.0mL.氯化锶溶液或2.0mL.氯化溶液，用盐酸溶液（4.2）稀释至刻度，摇勾。在仪器的最佳条件下，于波长422.7nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。若所测钙含量超过工作曲线范围，可预先送级释后定。8分析结果的表述
以mg/L表示的钙含量（X）按式(1)计算：50c
式中：c-根据测得的吸光度从工作曲线上查出的钙的含量，mg/L；V-—测定时所取水样的体积，mL。9允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，钙含量小于50mg/L时，不大于F1.0mg/L，钙含量大于50mg/L时，不大于2.0mg/L。10安全事项bzxz.net
10.1仪器的燃烧器上方要安装排风装置。10.2两种气源与仪器应保持适当距离。10.3经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程。572
GB/16635—1996
10.4使用乙炔为燃料时，乙炔钢瓶内含有丙翻和硅藻土等填料，当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶，防止瓶内丙酮会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。573
GB/T16635—1996
附录A
（提示的附录）
水中共存元素的干扰及消除
在预膜液中，通常存在无机离子和水处理药剂。当水中含有A13SiO～、SO-、PO-等离子时会使测定灵敏度降低。加入氯化锶或氯化镧后，以下离子和药剂在给定的浓度范围内不干扰测定。水中无机离子
Fe2+ :50 mg/L;
A13+ :50 mg/L;
Mg2+ :80 mg/L;
SiO3~ : 60 mg/L;
Na+ :500 mg/L;
K+:50 mg/1;
CI~ :500 mg/L;
SO2-:100 mg/L;
Cu2 : 20 mg/L,
PO~:60 mg/L;
Zn2 : 50 mg/L.
A2水处理药剂
六偏磷酸钠：10mg/L。
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