【国家标准(GB)】 二硝基重氮酚

GB/T 16627--1996
本标准是依据W 1045—-78≤二硝基重氨酚》的实施效果,结合二硝基重氮酚的发展状况而制定的制定本标准时,考虑我国二硝基重氮酚生产工艺的差异，主要原材料质量的差别，以及指标对生产及使用的安全保证，从而设置了外观、水分及挥发分、pH值、硬杂质、假密度，丙酮不溶物和重忽基七个项目。
本标准规定的对象除雷管始发装药外,还包括电引火头用小结晶二硝基重氮酚制定本标准时,还进行了国际标准和国外先进标准的检索工作,但仅得JAN-D-552二硝基重氮醛（片状）》。该标准规定为片状结晶，这与我国半成品组装雷管的球状或近于球状结晶有明显的区别。其粒度要求是为规定片状结晶尺寸面设置的，因此本标准未作同类要求。本标准由中国兵器工业总公司提出。本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。本标准起草单位：辽宁华丰化工厂本标准主要起草人：张永利、杨铭辅、汪素文本标准首次发布：1996年11月。1范围
中华人民共和国国家标准
二硝基重氮酚
Dlazodinitrophenol
GB/T 16627-1996
本标准规定了二硝基重氮酚的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及其标志、包装、运输、贮存等要求。
本标准适用于二硝基重氮酚的制造与验收，2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被够订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。WJ1867--89火工品药剂假密度剩定法3产品分类
产品分类应符合表1规定。
表1产品分类
4技术要求
技术要求应符合表2规定。
项目名称
水分及挥发分，%
工艺方法
无控酮剂及以碘酸氧恢为控制剂的效法以帮苯三骼为控制剂的钠盐法
克拉克法
表 2 技术要求
黄样色到棕紫色松散颗粒,无肉眼可见杂质
国家技术监播局1996-11-28批准0.2
炭黄至黄棕色小
结晶，无肉眼可见
雷管始发装药
富管始查装药
电引火头用药
试验方法
1997-07-01实旗
5试验方法
项目名称
丙谢不落物，%
假替度+8/cm\
重织基,%
5.1外观检查
采用目视法检查。bZxz.net
GB/T 16627--1996
表2(完)
不应有玻璃、硅土等硬杂质。允许有微量橡胶、纤维等软杂质40.10
0. 48~0. 70
5.2水分及挥发分质量分数的测定5. 2. 1 测定步骤
试验方法
称取 2~3g干试样，精确至0. 000 2g，置于已恒盘的称量瓶($50mm)中,于(60士2)℃烘箱中干燥2 h,取出放入干燥器中冷却 30 min,称量。5.2.2测定结果计算及表述
水分及挥发分质量分数按式(1)计算：w, = m二 \z × 100
式中： W,-水分及挥发分质量分数,% m
称量瓶及试料干燥前质量，g！
mz—称量瓶及试料干燥后质量，g1m:—试料的质量,g。
平行测定两个结果，允许差不大于0.02%，取其算术平均值，一类样品表示至二位小数，二类、三类样品表示至一位小数。
注，充许用真空烘箱法,但以上述测定方法为仲裁法。5. 3 pH 值的测定
5.3.1仪器和溶剂
a）酸度计：分度值0.1pH，
b) 水(GB 6682--88):调整 pH 值为 6. 0~7. 0。5.3.2测定步骤
取湿试样 3 g,置于 250 mL维形瓶中,加 50 mL 水,摇动并放置15~20 min。用定性滤纸过滤,滤液注入小烧杯中,用酸度计测定滤液的 pH 值,精确至 0. 1 pH。平行测定两个结果，允许差不大于0.2pH,取其算术平均值，表示至一位小数。5.4杂质的测定
5.4.1仪器和试剂
a）平板玻璃:60m×20mm,二片：GB/T16627-1996
b)丙酮(GB686—-89)，经乙烯漏斗过滤。5. 4. 2 测定步骤
敢湿试样 3 g,置于 250 mL 维形瓶中,加入 50 mL 丙酮,据至完全溶解。用滤纸过滤,并用丙酮把锥形瓶中物质全部移到滤纸上，再用丙酮洗涤滤纸至浅黄色，风干后轻轻展开滤纸观案有无杂质。如有可疑硬杂质，可取之放在二片平板被璃之间轻轻碾压，以判定是否为硬杂质。5. 5丙酮不溶物质量分数的测定5.5.1仪器和试剂
a）式玻璃过滤器G4,于(60士2)C恒量，b) 丙酮(GB 686—89)。
5. 5. 2 测定步骤
称取干试样1~1.5g，精确至0.0002g，于250L烧杯中加入约50mL丙酮，摄动直至溶解。于已恒量的过滤器中吸滤，继续用丙酮洗涤烧杯和过滤器至无色。将过滤器置于（60土2）℃烘箱中干燥1 h,于干燥器中冷却 30 min,称量。5.5.3测定结果计算及表述
丙两酮不溶物质量分数按式(2)计算：W=m二m× 100
式中：W,—丙酮不溶物质量分数，%m4——过滤器与不溶物的质量,g+mg——过滤器的质量，g1
ms-试料的质量+g。
平行测定两个结果，允许差不大于0.02%，取其算术平均值，表示至二位小数。5. 6假密度的测定
按WJ 1867的规定方法进行测定。平行测定两个结果,允许差不大于 0.02 区/cm。敢其算术平均值,表示至二位小数。
5.7重氮基质量分数的测定
5.7. 1测定原理
试料在氟化亚铜催化作用下与盐酸反应生成氨气，测量氮气体积计算重氮基质量分数。0
5.7.2仪器和溶液
a）量气管:70 mL+
b）注射器：100mL
c)气压计:BQY-1B;
CuClO,N
CI+N，+
d）盐酸-氧化亚铜混合溶液：取浓盐酸(GB 622—89)45mL，加氟化亚铜(HG 3-1287-80)9g和水(GB 6682-88)60 mL,摇动至溶解;e）煮沸冷却水。
5. 7. 3 测定步骤
于美浓纸上称取干试样 0.45~0.50 g,精确至0.000 2g。包妻严密,放入真空管中,加水没没药包在真空度80kPa以下抽出气泡。取出药包投入注射器中，吸进10mL水，排出注射器中空气。吸进盐酸GB/T 16627—1996
-氯化亚铜混合溶液40～45mL，给注射器加。将注射器放入60~70℃的水浴中，当放出约10mL气体时，据荡注射器破坏药包，再放回水浴中使反应完全。取出后，放入室温的水中，冷却至室温，把生成的气体排入量气管中，当量气管内外温度差不超过0.5C时，记录气体毫升数和量气管内的温度，记录大气医慎值。
5.7.4测定结果计算及表述
重氨基质量分数按式(3)计算：
0. 003 372 × (P - PH0) X V
(273.15+t)Xm
式中：W,重氮基质量分数,%
P—-大气压,kPa
PH,o—tc时.饱和水蒸气压,kPa
V—-氮气体积,mL
t——量气管内温度,;
0. 003 372—换算系数
m——试料的质量,&。
平行测定两个结果，允许差不大于0.15%，取其算术平均值，表示至一位小数。6检验规则
6.1组批
二硝基氮酚以每次重氮化沉淀为一小批，以每昼夜生产的各小批编为一批。6.2抽样检验
6.2.1逐小批按5.1检验外观。
（3）
6.2.2从每批的各小批中随机抽取湿试样15g，混合均匀组成混合样，接5.3.5.4分别测定pH值、杂质。
6.2.3每月从任一小批中随机抽取于试样10g，按5.5.5.7分别测定丙酮不溶物、氮基。在原材料发生变化或产品质量波动时须连续检查5～10个小批，合格后转为正常检查。6.2.4从每小批中随机抽取干试样30g按5.2.5.6分别测定水分及挥发分、假密度。6.3结果处理
6.3.1当外规检查结果不符合本标推技术要求时，该小批判为不合格。6.3.2当 pH 值、杂质测定结果不符合本标准技术要求时,应从本批内各小批重新取样逐小批做该项目的检验。如杂质测定结果仍不符合本标准技术要求时，此小批判为不合格。6.3.3当两翻不溶物、重氮基测定结巢不符合本标准技术要求时,该小批判为不合格.并对本批内其余各小批及本批前三批取样做该项目的检验6. 3. 4 当水分及挥发分,复密度、pH 值测定结果不符合本标准技术要求时,允许返修,重新规交检验。7、标志、包装,运、贮存
7.1湿品二硝基重氮酚应装于纯棉质滤袋内并没入水中，也允许装于专用的塑料袋内，但水分及挥发分应不小于35%。
7.2干品二硝基重氮酚应装于专用的药盒内，每盆不得超过300&，贴上标签，注明产品名称、批号、质量及生产日期，
7.3二硝基重氮酚的运输必须严格按有关技安规则执行。7.4产品应贮存于度16~～35C，相对湿度不超过70%的库房内。库房内不应有直射阳光。贴存条件必须符合起爆药贮存的技术安全要求。GB/T 166271996
7.5 湿品二硝基重氮酚贮存时间超过三个月时,使用前应重新测定全项7.6千品二硝基重氮酶，一类和三类产品吃存时间超过三个月二类产品超过一个月时，使用前应重新测定水分及挥发分。超过一年时应重新测定全项。
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