【商检行业标准(SN)】 出口水产品中雪卡毒素的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3869—2014

出口水产品中雪卡毒素的测定

Determination of ciguatoxin in aquatic product for export

2014-01-13 发布 2014-08-01 实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、厦门市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：张缙、徐敦明、陈达捷、曾三妹、周昱、林立毅、志刚、陈鹭平。

出口水产品中雪卡毒素的测定

1 范围

本标准规定了出口水产品中雪卡毒素的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于老虎斑、老鼠斑、红斑、苏眉鱼和虎鳗鱼肉及内脏中雪卡毒素(太平洋雪卡毒素-1,P-CTX-1)的检测与确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

采用甲醇提取试样中的雪卡毒素,提取液经C₁₈和硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱检测
和确证,外标法定量。

4 试剂材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。

• 4.1 甲醇:液相色谱纯。
• 4.2 正己烷:液相色谱纯。
• 4.3 中性氧化铝:100目~200目。
• 4.4 无水硫酸钠:550℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
• 4.5 三氯甲烷。
• 4.6 乙酸铵。
• 4.7 氯化钠。
• 4.8 1 mol/L氯化钠溶液:准确称取5.845g氯化钠于100mL容量瓶中,用水定容至刻度线。
• 4.9 10 mmol/L乙酸铵溶液:准确称取0.077g乙酸铵于100mL容量瓶中,用水定容至刻度线。
• 4.10 甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液(1+1,体积比):准确称取0.077g乙酸铵于100mL容量瓶中,加
  入50mL水溶液,再用甲醇定容至刻度线。
• 4.11 三氯甲烷-甲醇(9+1,体积比):准确量取50mL甲醇于500mL容量瓶中,再用三氯甲烷定容至
  刻度线。
• 4.12 雪卡毒素(P-CTX-1)标准品:纯度≥90%。
• 4.13 标准储备溶液:1mg/L。准确称取适量的雪卡毒素标准物质,用甲醇配制成浓度为1mg/L的标
  准储备溶液,-18℃以下避光可保存6个月。
• 4.14 标准中间溶液:0.01mg/L。吸取适量标准储备溶液(4.13),用甲醇稀释成0.01mg/L的混合标