【商检行业标准(SN)】 进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇残留量的检测方法　气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0702—2011
代替 SN 0702—1997

进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇残留量的检测方法  气相色谱-质谱法

Determination of chlorobenzilate residues in grains and nuts
for import and export—GC-MS method

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN 0702—1997《出口坚果及坚果制品中乙酯杀螨醇残留量检验方法》。

本标准与 SN 0702—1997 相比，主要技术变化如下：

• 修改了标准的名称；
• 修改了乙酯杀螨醇残留量的检测方法，检测方法改为气相色谱-质谱法。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：常春艳、王云凤、陈其勇、葛宝坤、宓捷波、王伟、刘旸、苏毅。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• SN 0702—1997。

进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇
残留量的检测方法 气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了粮谷及坚果中乙酯杀螨醇残留量测定的制样、气相色谱-质谱测定及确证方法。

本标准适用于大米、小麦、大麦、玉米、大豆、燕麦、核桃仁、杏仁、榛子仁、花生、芝麻、栗子、甘薯、山药中乙酯杀螨醇残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取，经固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，采用气相色谱-质谱仪确证测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 乙腈：色谱纯。

3.2 甲苯：优级纯。

3.3 正己烷：色谱纯。

3.4 无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。

3.5 硅藻土：优级纯。

3.6 乙腈-甲苯混合溶液（3+1，体积比）。

3.7 乙酯杀螨醇(Chlorobenzilate, C₁₆H₁₄C₁₂O₃, CAS编号:510-15-6)标准物质：纯度大于98%。

3.8 乙酯杀螨醇标准溶液：准确称取适量标准品，用甲苯溶解，配置成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存在4℃冰箱中，可使用1个月。

3.9 C₁₈固相萃取柱：12 mL, 2 g或相当者。

3.10 石墨化碳固相萃取柱：3 mL, 0.25 g或相当者。

3.11 氨基(NH₂)柱：3 mL, 0.5 g或相当者。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。

4.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。

4.3 加速溶剂萃取仪：配有34 mL萃取池。

4.4 固相萃取装置。

4.5 旋转蒸发器。

4.6 氮气吹干仪。

4.7 梨形瓶：200 mL。

4.8 移液器：1 mL~5 mL。