【商检行业标准(SN)】 出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0136—92

出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、
马拉硫磷残留量检验方法

Method for determination of dichlorovos,diazinon,
fenthion,malathion residues in grain for export

中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法 SN 0136—92

Method for determination of dichlorovos,diazinon, fenthion,malathion residues in grain for export 代替 ZB B22 016—88

1 主题内容与适应范围

本标准规定了出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。

本标准适用于出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

产地以不超过200 t为一检验批,口岸装船前以不超过500 t为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 样本大小

2.2.1 袋装

50件以下抽取5件；

51～100件抽取10件；

101～500件抽取42件；

501～1 000件抽取72件；

1 000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。

2.2.2 散装

按粮堆面积分区设点,以50 m²为一个抽样小区,每区设中心及四角(距边缘1 m处)五个点,每增加一个抽样小区,增加三个点。

2.3 抽样工具和方法

2.3.1 抽样工具

1m或2m长的双套管取样器。

2.3.2 抽样方法

2.3.2.1 袋装

从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数,抽祥袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取100～200 g样品，将抽取的全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于2 kg的代表性样品，装入清洁容器中，填写样品标签，注明品名、日期、报检号、申请单位、取样人等，送交实验室。

2.3.2.2 散装

按2.2.2设定取样点,逐点抽取100～200 g样品。以下按2.3.2.1项内容进行操作。

2.3.3 实验室样品制备

用分样器将收到的实验室样品(约2 kg)混合均匀，分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分。

SN 0136-92

分出500 g试样，用磨粉机粉碎，通过20筛目，混匀，装入广口瓶中。在试样标签上填明品名、报验号、申请单位、取样人员及日期等，保存在0℃以下，待测。

注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和农药残留量含量发生变化，以保证实验室样品能代表全批商品。

3 测定方法

3.1 方法原理

用乙腈-水溶液提取试样，加入乙酸锌，消除脂肪，用三氯甲烷萃取，净化，萃取液浓缩定容后，注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 乙腈：分析纯，重蒸馏。

3.2.2 蒸馏水：重蒸馏。

3.2.3 三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.4 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4 h，贮于干燥器中备用。

3.2.5 乙酸锌：分析纯。

3.2.6 敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品：纯度均＞99%。

3.2.7 乙腈-水溶液(1+1)。

3.2.8 无水硫酸钠溶液(20g/L)：将2 g灼烧过的无水硫酸钠(3.2.4)溶于100 mL蒸馏水中。

3.2.9 农药标准溶液：准确称取适量的敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品(3.2.6)，用三氯甲烷配制成浓度为1 mg/mL的混合标准储备溶液，根据需要再配制成适宜浓度的混合标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器：磷滤光片526 nm。

3.3.2 磨粉机。

3.3.3 组织捣碎机。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 振荡器。

3.3.6 微量注射器：10 μL。

3.3.7 无水硫酸钠柱：筒形漏斗15 cm×1.5 cm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取20.0 g试样置于具塞锥形瓶中，加乙腈-水溶液(3.2.7)100 mL和乙酸锌(3.2.5)0.5 g，在振荡器上振摇45 min后通过定性滤纸过滤，收集滤液于锥形瓶中。

3.4.2 净化

用移液管准确移取50 mL滤液于盛有硫酸钠溶液(3.2.8)100 mL的分液漏斗中，分别用三氯甲烷(3.2.3)萃取二次，每次50 mL，合并萃取液，在53±2℃下，用旋转蒸发器浓缩至10 mL左右，将浓缩液通过硫酸钠柱(3.3.7)，用三氯甲烷定容至25 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

• a. 色谱柱：玻璃柱，2m×2.6 mm(内径)，填充物为4%(m/m)SE-30+6%(m/m)OV-210涂于Chromosorb Q (80～100筛目)上。
• b. 色谱柱温度：190℃。
• c. 检测器温度：230℃。
• d. 进样口温度：230℃。