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SN 0338—95
出口水果中敌菌丹残留量检验方法
Method for the determination of captafol
residues in fruits for export
1995-05-29发布 1995-11-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口水果中敌菌丹残留量检验方法 SN 0338—95
Method for the determination of captafol
residues in fruits for export
1 主题内容和适用范围
本标准规定了出口水果中敌菌丹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口苹果、菠萝中敌菌丹残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
| 批量,件 | 最低抽样数,件 |
|---|---|
| 1～25 | 1 |
| 26～100 | 5 |
| 101～250 | 10 |
| 251～1 500 | 15 |
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
以丙酮提取，再用石油醚抽提丙酮-水溶液，提取液经脱水、浓缩、定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 石油醚：分析纯，重蒸馏，收集65～75℃馏分。
3.2.2 丙酮：分析纯，重蒸馏。
SN 0338—95
3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4 h，冷却后贮于密闭容器中。
3.2.4 敌菌丹标准品：纯度≥95%。
3.2.5 敌菌丹标准溶液：准确称取适量的敌菌丹标准品，用适量的丙酮预溶，再用石油醚配成浓度为1.000 mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。
3.3.2 多功能微量化合物处理仪，或相当者。
3.3.3 旋涡振荡器。
3.3.4 离心机。
3.3.5 全玻璃系统蒸馏装置。
3.3.6 离心管：具磨口塞，10 mL，25 mL。
3.3.7 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，3 cm（内径），内装2 cm高的无水硫酸钠。
3.3.8 精密可调体积移液管：5 000 μL。
3.3.9 微量注射器：10 μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约2.0 g（精确到0.1 g）于10 mL离心管中，加3 mL丙酮，振荡2 min。离心(3 000 r/min) 1 min，吸出上层清液，置于25 mL离心管中。再用2 mL丙酮重复提取一次，合并提取液。往提取液中加10 mL蒸馏水，每次用3 mL石油醚萃取三次，合并萃取液。用4 mL蒸馏水洗涤二次，弃去水相。石油醚经无水硫酸钠柱脱水，并用少量石油醚洗涤无水硫酸钠柱，流出液收集于25 mL离心管内，于50℃用空气吹干，用石油醚定容为1.0 mL，供气相色谱测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
- a． 色谱柱：石英毛细管柱SE-30，25 m×0.53 mm（内径）；
- b． 色谱柱温度：185℃；
- c． 进样口温度：240℃；
- d． 检测器温度：280℃；
- e． 氮气：纯度≥99.99%，10 mL/min。
3.4.2.2 色谱测定
根据样液中敌菌丹含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中敌菌丹响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，敌菌丹保留时间约为8.2 min。
3.4.3 空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。
3.4.4 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下列公式计算：
X = \frac{h_s \cdot c \cdot V}{h_w \cdot m}式中：$X$——试样中敌菌丹残留量，mg/kg；
$h_s$——样液中敌菌丹的峰高，mm；
$h_w$——标准工作溶液中敌菌丹的峰高，mm；
$c$——标准工作溶液中敌菌丹的浓度，μg/mL；
