【国家标准(GB)】 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质总磷的测定
钼酸铵分光光度法
Watcr quality-Determination of tatal phosphorusAmmondum molybdate spectrophotarmetric method1主题内容与适用范围
GB 11893-89
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钥酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的，颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水，取 25 mL 试料,本标准的最低检出浓度为 0. 01 mg/L.测定 上限为 0. 6 mg/L.,在酸性条件下,砷,铬、硫干扰测定。2原理
在巾性条件下用过硫酸钾(或硝酸高氣鞍)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钳酸镂反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用衍合国家标或专业标准的分析战剂蒸馏水或同等纯度的求。
3.1硫酸(H,S0,).密度为1.84g/mL。3.2硝酸(HNOa),密度为 1.4 g/mL。3.3高酸（HC10）优级纯，密度为1.68g/mL。3. 4 硫酸(H,SO,),1+1.
3. 5硫酸,约e (
-H,S0,)= 1 mol/L,将 27 mL 梳酸(3. 1)加入到 973 ml. 水巾。3.6氨氧化钠（NaOH)，1mol/L溶波：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3.7氢氧化(NaOH),6 mol/L溶腋：将 240自氢氧化钠猝于水并稀释至 1 000 mL。3. 8过硫酸钾,50 /L溶液:将 5 g过硫酸钾(K,Sg0:)溶解于水.并稀释至 100 ml.。3.9抗环血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（CH.0,）于水中，并稀释至100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周：如不变色可长时间使用。3.10钼酸盐溶液;溶解 13 g酸铵［(NH,);Mo,OH.0] 「 100 mL 水中。溶解 0. 35 g酒石酸锑钾KSbC,H,O.
-H,0]于100mL水中。在不断搅拌下把酸铵溶液徐徐加到R00 mL硫酸(3.4)中.如酒石酸锑钾溶液并且混合均勺。
国豪环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施
G 1189389
此溶液忙存丁檬色试荆瓶手，在冷处可保存二个月。3.11浊度--色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和-个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3. 12 磷标准贮备溶液;称取 0. 2197士0. 001 g 于 110℃ 十燥 2 h 在十燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH,PO,),用水溶解后转移至 1 000 mL穿量瓶中,加入人约800mL水,加5 mL硫酸(3. 4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液（3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混与，1,00mL此标准溶液含2.0磷.使用当天配制。
3.14酚酸，10g/L溶液：0.5g酚酸溶于50mL95%乙醇巾。4仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。4. 1医用于提式蒸气消妻器成一般压力锅(1. 1 ～1. 4 kg/cm2)4.250 mL具塞（磨口)刻度管。
4.3分光光度计。
注：所有玻璃器血均应用稀盐酸或硝酸浸池。5采样和样品
5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸（3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，成不加任何试剂于冷处保荐。
注：含磷盘较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2试样的制备：
取25mL样品（5.1）于具刻度管中（4.2）。时应细摇句，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试择。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6分析步骤
6.1空自试样
按(6.2)的规定进行空试验，用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。6.2测定
6.2.1消解
6. 2. 1. 1过硫酸钾消解;向(5. 2)试辨中加4 ml. 过硫酸钾(3. 8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞札紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置丁高压蒸气消毒器（4.1）中加热，待压力达1.1kg/cm2,相成温度为120时：保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后取出放冷，然后用水稀释至标线，
注，如用硫酸保存水样。“1用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2.1.2硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(6.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml.硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至 10 mL，冷后加5mL硝酸（3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氛酸凸自烟·此时可在罐形瓶.上加小斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内保持回流状态,直至剩下 3~4 mL,放玲。
加水10ml，加1滴酚酸指示剂（3.14）。滴加氢氧化钠溶液（3.6或3.7)至刚旱微色，再滴加硫酸溶液（3.5)使微红刚好退去，充分混匀，移率具塞刻度管中（4.2).用水稀释至标线。GB 11893—&9
注：（用硝酸-高氧酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险·需将试样先用硝酸消解,然后再加人硝酸-高氧酸进行消解。不可把消解的试样蒸干。
@如消解后有残渣时，用减纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移刹具案刻度管中。④）水样中的有机物用过碗酸钾氧化不能完全破坏时、可用此法消解。6.2.2发色
分别向各份消解液中加入1ml.抗坏血酸溶液（3.9）混匀，30s后加2㎡L钼酸盐溶液（3.10)充分混勾。
注，()如试样中含有浊度或色度时，带配制一个空白试样（消解后用水帮释至标线>然后间试料中加入3mL独度一色度补偿液(3.11),但不加抗坏血胺猝液和钼盐济液，然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大丁2mg/L扰谢定,用硫代硫钠去除。殖化物大于2 mg/L干扰测定，通氮气去除。销大于50mg/L干扰测定，用业疏酸钠去除。
6.2.3分光光度测量
室温下放15min店，使用光程为 30切m比色Ⅲ，在 700 nm波长下,以水做参比，测定吸光度。扎除空白试验的吸光度后，从工作曲线（6.2.4)上查得磷的含基。注：如显色时室温低13t:,可在20～30℃水裕上品色15min即可。6.2.4工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管1.2)分别加人0.0,0. h0,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL 磷酸盐标准溶液（3.14)。加水至25mL。然按测定步骤（6.2进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。7结采的表示
总磷含量以C（mg/L)表示,按下式计算：C-Www.bzxZ.net
式中：n试样测得含磷量，ug;
V\测定用试样体积,mL
8精密度与准确度
8.1十三个实验室测定（采用6.2.1.1消解）含磷2.06mg/L的统-样品8. 1. 1重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。8. 1.2再现性
实验室问相对标准偏差为1.5%。8.1.3推确度
相对误差为十1. 9%。
8.2六个实验室测定(采用 6.2. 1.2消解)含磷盘2.06mg/的统一样品8. 2. 1. 重复性
实验案内相对标准偏差为 1. 4%。8.2.2再现性
实验室间相对标难偏差为1.4%，8.2.3准确度
相对误差为1.9%。
GB 11893—89
质控样品主要成分是乙氨酸（NICH2COOH)和甘油磷酸钠（C,H,Na:O,P·5附加说明：
本标推出国家环境保护局标准处提出。本标准由京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草，本标准主要起草人衰玉璐、姚元，本标准委托中国环境监测总站负责解释。Hgo)
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