【国家标准(GB)】 水质 苯系物的测定 气相色谱法

中华人民共和国国家标准
水质苯系物的测定气相色谱法
Water quality--lletermination of benzene and itsanalogies-: Gas chromntographir mnethod1主题内容与适用范围
GB 1189089
本标准适用于工业废水及地表水中苯，甲果、乙莱、对二甲苯、间二甲苯，邻一甲革、异闪苯、苹乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂十/101扣体+2.5%邻苯二+酸二王酯/101担体，混合重量比为35165的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物采用液上气相色谱法，最低粒出浓度为0.005m8/L，测定范围为0.005~0.1mg/，二硫化碳萃取的气相色谱法最低检出浓度为0.05mg/L，测定范用为0. 05~- 12 mg/L。
2试剂和材料
2.1载气和辅助气体
2.1.1载气：氮气，纯度99.9%，通过一个装有5A分子筛、活性岁、硅胶的净化管净化。2.1.2燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。2.1.3助燃气：空气,与氮气的净化方法相同。2.2配制标准样品和试样预处理时瘦用的试剂和材料2.2.1苯系物：苯、甲苯、乙苯对二甲苯、间二甲苯，邻二甲举、异丙苯、米乙烯均来用色谱纯标准试剂。2.2.2片水硫酸钠（Na,SO),分析纯。2.2.3氟化钠2.2.4氯气，用活性炭加以净化的普氮（99.9%）。2.2.5蒸馏水。
2.2.6一硫化碳（CSs),分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分出。如若检出应做提纯处理。2.2.7苯系物贮备溶液:各取 10. 0 uL苯,中苯,乙苯、对二甲萍、二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂（2.2.1)，分别配成1000mL的水落液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。2.2.8气机色谱用标准工作落液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物备溶液（2.2.7）用蒸馏水(2.2.5)配制儿种浓度的萃系物混合标雄溶液。2.3润备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物见3.4条“色谱柱中有关内容。2.3.2涂流固定液所用溶剂：举、丙酮。3仪器
3.1仪器的型号
带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。3.2进样器
国家环境保护局1989-12-25批准199007-01实施
GB 11890-8$
5 mL 医用全玻璃注射器,10 μ 微量注射器3.3记录器
与仪器相匹配的记录仪。
3.4色谱性
3.4.1色谱柱类型，填充柱。
3. 4. 2色谱柱数量：1 支。
3.4.3色谱柱的特性：
3. 4.3.1材料，不锈钢或硬质玻璃管。3.4.3.2长度：3m。
3.4.3.3内径：4mm，
3.4.4填充物：
3.4.4.1载体：
名称：101户色扭体。
粒度：60~80日。
3.4.4.2固定液：
a：名称及其化学性质,有机皂土(Bentone),最高使用温度100C，邻苯二甲酸二工酯(DNI),最高使用温度150℃。
b．液相载荷量:有机皂土为3%;UNP为2.5%。℃.涂固定液的方法：静态法。根据担体的重量称取一定悬的有机皂十，溶解在苯（2.3.2)中，待完全解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂金部挥发后即涂溃完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步同有机皂土，3.4.5色谱柱的填充方法不锈钢管柱的-端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵（泵前装有干燥塔）,柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装人色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气，固定相在色谱柱内应均勾紧密填充。先将3%有机皂土/101按总重量的35%装入色谱柱.然后将2.5%DNP/101按总再的65%装人杜内，装填完毕后用玻璃棉和铜网寒性色谱柱的另一端，3. 4. 6色谱柱的老化:将装好的色谱柱 DNP 一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载气流速通入氮气，慢慢地（在1h内)将柱箱温度提高至90℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较液的混台标准溶波，
3. 4.7柱效能和分离度:在给定的条件下,色谱耗总的分离度大丁0. 7。3.5检测器
3.5.1类型：氢焰离了化检测器。3.5.2检测器极化电压+250 V,使用单焰工作。3.6试样预处理时使用的仪器
3.6.1超级恒温水浴。
3.6.2康氏电动振荡机振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽个（有进、出水口，并有100mL注射器固定夹)。
3. 6. 3100 mL 医用全玻璃注射器。3.6-4封谱100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干。4样品
4.1样品的性质
4.1.1样品名称：工业废水、地表水。4.1.2样品状态:液体，
GB 11890—89
4.1.3样品的稳定性：水中苯系物易挥发。4.2水样采荣和蜓存力法
4.2.1水拌采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。4.2.2水样保存，采架水样后应尽快分析：如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。4.3试样的预处理
4.3.1液上气相色谱法的预处理方法，称取20.0g化钠（2.2.3).放人100mL注射器（3.6.3）中，加人40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气（2.2.4)然后将注射器用胶帽（3.6.4)封好.置于康氏振荡器水槽（3.6.2)中固定，在35℃恒温下振5min.捆取液上空中的气体5mL做色谱分析。当度水！率系物浓度较高时，可减少进样量。4.3.2一硫化碳萃取的富集方法，取调至酸性(pH<2)的水样放入250 mL分液漏斗中,加5mL二.碰化碳（2.2.7)，报摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色讲条件下,取5uL萃取搬做色谱分析。
注意：如用二硫化碳举取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适母无水硫酸钠（2.2.2)破乳，收集萃敢液时，在分液斗的颈下部寒一块坡璃棉，使萃敢液过滤。弃去最初几滴.收集余下的一硫化碳溶液，以备测定。
5操作步骤
5.1谢整仅器
5.1.1汽化室温度,200℃.
5.1.2柱箱温度：温，65℃。
5.7.3载气流速：流速34mL/min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。5.1.4检测器：
5.1.4.1检测室温度：150℃。
5.1.4.2放大器输人阻抗101
5.1.4.3辅助气体的调节氢气流速：36mL/min：窄气流速：381mL/min5.1.5记录器：
5.1.5.1衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。5.1.5.2纸速：300mm/h，
5.2校滩
5.2.1＇外标法
5.2.2标准样品：
5.2.2.1标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。5.2.2.2气相色谱法中使用标准样品的条件：具标准样品进样体积与试样体积相同：b．仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次（液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡），其峰高相对偏差不大于7%，即认为仪豁处」稳定状态。5.2.3校准数据的表示：
5.2.3.1用曲线形式：
a。标度的选挥：峰高值的标度为mm。苯系物各组分浓度的标度为mg/L，b.曲线图的绘制方法：液上气相色谱法：取苯系物混合标准辫液（2.2.8)0.005.0.01.0.02、0.030.04,0.05、0.06、0.07、0.08.0.1m/L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步骤（4.3.1)操作，片绘制浓度峰高的校推曲线，
二硫化碳萃取的气相色谱分析好法：取举系物的色谱标准试剂（2.2.1)用蒸增水（2.2.5)配成1.2,GB11890—89
4,6.8,10,12 mB/L浓度系列,按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步(4. 3.2)操作,并绘制滋度峰高的校准曲线。
5.2.3.2对曲线的校准：在每个工作口，用一个或更多的标准样品对曲线进行校摊。5.3试验
5. 3.1 讲样
5.3.1.1进样方式：注射器进样。5.3.1.2进样量，液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法-次进样量为5. 0μL.
5. 3.1.3 操作：
液上气相色谱法，按预处理步骤(4.3.1)抽取波上空中的气样到已预热到稍高于35C的5切L注射器（3.2)中，迟速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。。二硫化碳萃取的气相色谱法：用特分析的萃取被润湿10μL微品注射器（3.2)的针简及针头，抽取萃取波至针裔中，排出气池及多余的萃取，保留5，0IL体积，迅速注射至色谱仪中，立即拨山射器。
5.4色谱图的考察
5.4.1标准色谱图：
图1苯系物标准气相色谱图
：1—苯，2—甲苯，3—乙苯；4对二甲苯；5—间二甲苯；6—邻二甲萃：7—异丙苯：8—苯乙播GB17890
柱杜填充剂：3%有机皂土+2.5%DNP(重量混合比35：65，串联）载气：氮气34mL/min：
柱温：65℃
5. 4. 2 定性：
5.4.2.1各组分的洗脱次序；苯，甲米、乙苯、对二中苯，前二甲举、邻二甲苯，异内苯、苯乙烯。5.4.2.2相对保留值：苯0.16,甲苯D.41,艺苯0.88,对二甲苯1.00,间二甲举1.07,邻甲苯1.29，异两苯1.42，紫乙烯1.69
5.4.2.3检验可能存在的十扰：用,另一极色谱柱进行分析，确定样品色谱峰有无干扰。5. 4. 3定量：
色谱峰的测量：以峰的起点利终点联线作为峰底。从蜂高极大对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时间，此线从峰项至峰底间的线段即为峰高。计算：由色谱峰量出行组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度，b.
6结果的表示
6.1定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数日和组分名称，6.2定量结果
6.2.1含量的表示方法：根据校准曲线查出组分的含量，以mg/L表示，6.2.2精密度：见表1。
表1精密度数据表（8个实验室）组
对二甲苯
间二甲装
邻二甲架
异丙萃
苯艺烯
液上气相色谱法CV%）
硫化碳萃取气机色谱法CV(%）
.10. 5
注：1)心为方法的浓度上限。液[:气相色谱法(.0.1 mg/L，蔬化碳萃取气相色谱法C—12mg/L。6.2.3
准确度：见表2.
雅确度数据表(8个实验)
对一甲苯
问一甲
液上气相色谱法
加标国收率（%）
流化碳萃取气相色谱法wwW.bzxz.Net
邻二甲苯
异丙苯
苯乙烯
GB11890
续表2
加标回收率（%）
液上气相色谱法
二碰化碳萃职气相色谱法
6.2.4最低检出浓度：最低检出液度为全程序试剂空白信号值的5倍标准差所对应的液度GB 11890-89
附录A
硫化碳的提纯（脱芳烃）方法
（参考件）
在1000mL抽滤瓶中加入200mL欲提纯的一硫化碳，加入50mL浓硫酸。将一装有50mL浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上.打开电磁搅拌器·抽真空升温，使硝化温度控制在15°士2℃，剧烈搅拌5min,搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min,反复进行，共反应半小时。然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层，水洗，加10%碳酸钾溶液中和至p1=6~8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠下燥除水备用。附加说明：
本标推由国家环境保护局标推处提出。本标谁出化工部环保所负责起草。本标准主要起草人柴树琴,阮红。本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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