【国家标准(GB)】 水质 凯氏氮的测定

中华人民共和国国家标准
水质凯氏氮的测定
WaterqualityDeterminationof
Kjeldahl nitragen
GB 11891 -89
本标准参照采用国际标准IS05663--1984%水质·—凯氏氟的测定—“一硒催化矿化法》。
1主题内容与适用范围
1.1正题内容
本标准规定了以凯氏（Kjeldahi)法定氮含量的方法。它包括了氮氮和在此条件下能被转化为饺盐的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、脉、陈、氨基酸，核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括登氮化合物、连氮、偶氮、腺、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半非巴踪类的含氮化合物，
.1.2适用范
本标准适用于测定工业废水、湖、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。1.3测定范围
凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨，含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。
1.4最低检出浓度
试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色Ⅲ，最低检出浓度为02mg/L。2原理
水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氮和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以录盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馅出氨，吸收于酸落液中，然后以滴定法或光度法测定氨含基汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时，应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨氮水。3.1无氮水制备
3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，窜塞保存。
3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0. 1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后巢取约800mL馏出液于具磨口玻寒的玻璃瓶中，密塞保存。3.2 硫酸，Pao=1.84g/mL。
3.3硫酸钾(K,SO)。
3.4硫酸求溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO.),溶于40mL(1+5)酸溶液中。3.5硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液，称取500氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠（Na2S20.国家环境保护局1989-12-25批准180
1990-07-01实施
GB 118.91- 89
5H.0)溶于上述溶液中，稀释至1 L,贮于聚乙烯瓶中。3. 6硼酸溶液:称取 20 多硼酸(H,LOs)溶于水,稀释至 1 L3.7硫酸标准溶液，c(号H:SO)=0. 02 mol/L:分取11 mL(1+19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干煤2 h的基准试剂级碳酸钠(NazCO:)约 0.5g(称准至 0. 000 1g),溶于新煮沸放玲的水中，移入500 mL容量瓶内，稀释至标线。移取上述25.00mL碳酸销溶液于150mL锥形瓶中，加25mE新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5多/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。计算：
m×1000
V× 53
武中．-
一硫酸标准溶液浓度,mol/L,
-称取碳酸钠质虽，名：
蔬酸标准溶液滴定消耗体积，mL：53——碳酸钠(
Na:Co.)摩尔质量。
3. 8 甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取 200 mg 甲基红溶 J: 100 mL 95%乙醇, 称取 100 mg 亚甲蓝溶于50 mL 95%乙醇。以两份中基红溶液与一份亚甲蓝溶液混台后供用。种月配制。仪器
凯氏定氨蒸馏装筐
参见下图。
4.1.1500mL凯氏瓶。免费标准下载网bzxz
4.1.2氮球。
4.1.3直形冷凝管(300 mm)。
4. 1. 4 导管。
4.210mL酸式微量滴定管。
5·采样和样品贮存
GB11891—89
实验宝样品而贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。如不能及时迟行测定，应加入是够的硫醛(3.2)使H小于2、并在4℃保存步骤
6.1试料
分段 250 mL 试样,经消解,蒸留后所得馏出液,取试料最太体积为 50. 0 1mL,可测定凯氏氨最低浓度为0.2m/L（光度法)。分取25.0mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料，可测定凯氏氮浓度商至 100 mg/L(酸滴定法)。6.2测定
6.2.1试样体积的确定：按下表分取适量，移入凯民瓶中，水样中凯氏氮含量（mg/L）
20~~50
50～~100
试样体积(mL）
6.2. 2消解:加 10. 0 mL 硫酸(3. 2),2. 0 mL硫酸汞溶波(3. 4),6. 0 g 硫酸钾(3. 3)和数粒肢璃珠于凯氏瓶中，混匀，置通风拒内加热煮沸，至管三氧化硫自色烟雾并使液体变（无色或毯黄色），调节热源使继续保持沸腾30 min，放羚，加250ml.水，混匀。6.2.3蒸馏：将凯氏瓶斜置使成约45角，缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氧氧化钠溶液（3.5),使在瓶底形成碱液层，迅速连接氢球和冷凝管，以50mL硼酸溶液（3.6)为吸收液，导管管尖伸入吸收被液面下约1.5cm，摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200mL时，停止蒸馏。6.2. 4氨的测定:加 2~~3滴甲基红-亚甲蓝指示液(3. 8)于馏出液中,用硫酸标准溶液(3.7)滴定至溶波颜色由绿色至紫色为终点，记录用量。6.3空白试验
按6.2所述步骤进行空白试验，以与试样相同体积的水代替试样。7结果的表示
凯氏氮含量按式(2)计算：
Gu = (V, - Vo) × c× 1. 01 × 1 000式中，CN凯氏氮含量，mg/L；
一试样滴定所消耗的硫酸标准溶液体积，mL；V
空试验滴定所消耗的硫酸标准溶液体积，mL；样体积·mL
C—-滴定用硫酸标准溶液浓度,moal/L;14. 01-
氨(N)的摩尔质量。
8对特殊情况的说明
GB 11891—-89
名.1氨的测定除酸滴法外，亦可采用纳氏试剂比色法或永杨酸一次氟酸盐分光光度法。出液移入250 mL容趾瓶中,加水至标线,混勾后，分取适甚(使氨氮含些不超过 0.1)移人50 mL比色管中,滴加 1 al/ L氢氧化钠溶液至 pH7~ 9,用水稀释至标线,以纳氏试剂比色法(见GB74796水质铵的测定、蒸馏和滴定法0)测定氨量。如以水杨酸次氯酸盐分光光度法（见GB7481水质铵的定水杨酸分光光度法》)测氨，则应以 50 mL 0. 02 mal/L 硫酸标推猝被代替硼酸溶液为吸收羧,其余操作步骤相同。8.2蒸馏后残液中，含硫化汞沉淀，应过滤分离后作妥要普处理。附加说明：
本标准由国家环境保护局标雅处提出。本标准由杭州市环境保护监测站负责起草。本标雅主要起草人沈叔平。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。83
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