【国家标准(GB)】 水质 银的测定 镉试剂ZB分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质银的测定
镉试剂2B分光光度法
Water quality-Determination af silver-Spcctrophotometry with cadlon 2B1主题内容与适用范围
本标准规定用镐试剂2B分光光度法测定水及废水中的银。GB11908—89
本标准适用于感光材料生产和洗印，镀银，冶炼等行业排放废水和受银污染的地面水，1.1最低检出浓度
试样为25mL，用10mm比色血，给出吸光度值为0.01时，所对应的浓度为0.01mg/L.。1.2测定上限
试样为25mL，用10mm比色血.本法可测上限浓度为0.8mg/L，经适当浓缩和稀释，测范围可扩展。
1.3干扰
氧化物、溴化物、碘化物,硫代硫酸盐，化物和鼠化物有严重干扰。但试料经消解处理，便可消除干扰。
在 Na2-EDTA 存在下,阳离子一般均无干扰2原理
在曲力通 X-100(Triton X-100)存在下的四酸钠缓冲介质中,镉试剂2B 与银离子生成稳定的络合比为4：1的紫红色络合物，该络合物至少可以稳定24h，H颜色强度与银的浓度成正比。该络合物的最大吸收波长为554mm；试剂为黄色，最大吸收被长为445nm。3试剂
除非另有说明，分析时内使用符合国家标难或专业标准的分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。3. 1 硝酸(HNOg),p =J. 40 g/mL。3. 2 硫酸(H,SO4): P -- 1. 84 g/mL。3. 3 高氯酸(HC10)， =1. 68 g/mL3.4过氧化氢(H0,),30%。
3. 5乙醇(C,H;0H),95% 。
3.6硝酸（HNO>溶液，1+1V/V)取50mL硝酸（3.1)加到50mL水中，混寸。3.7氢氧化钠(NaOH)溶液，1mol/L3.8Na-EDTA液.0.05mol/L：将1.86Na2-ELYTA(CoHNOgNa+2H20)溶于水中，并稀释到100mLa
3. 9四砸酸钠溶液,50 g/L,将 10 么四硼酸钠(Na2B,0z10H20)溶丁水中，并稀释到 200 mL。国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施
.GB 11908—89
3.10曲力通X-100溶液，5%（V/V)：将5mL曲力通X-100TritonX-100，(CHa)sCCH,C(CH)g-CrH(OCHzCH2),0H，～10)溶于95mL水中，可加热使其解）。3.11镉试剂2B乙醇溶液.0.4g/L溶解0.080g试剂2B(4-硝基紫重氮氨基偶氮苯，0,NCgHsN：NNHCsHNNCHs）于200mL乙醇（3.5）中，加入2滴氢氧化钠液（3.7）。用4号砂芯漏斗过滤除去不溶牺。
3.12银标准烂备溶液，1,00 mg/mL;准确称取 0.1575 g硝酸银(AgNOs).溶于适量水中，加入 2 mL硝酸落液（3.6)。溶解斥转移至100mL容量瓶中，用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存，至少可稳定一个月。3.13银标准溶液，0.100mg/mL将10.00mL银标准贮备溶液（3.12)转移至100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液（3.6），用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存。
3.14银标雅使用游液，4.0μg/mL：将20.00mL银标准溶液（3.13)转移至500mL容量瓶中，用水稀释到标线。使用前配。
3.15甲基橙溶液，0.1g/L：将0.010g甲基橙（methylotange）溶于水中并稀释到100mL4仪器
-一般实验室仪器和分光光度计。5采样及样品保存
采用桑乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用浓硝酸将水样酸化到pH1～2，并尽快分析样品感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业的废水，样品采集底不加酸，并立即进行分析，来集的水样应避免光。
6步骤
6.1试料
取25.0mL均匀试样于100mL烧杯内，如银的浓度超过0.8mg/L，可适当减少试样，用水稀至约25mL。
6.2测定Www.bzxZ.net
6.2.1前处理
于试料(6. 1)中,依次加入 4 mL硝酸(3. 1),1 mL硫酸(3. 2)和 0.5 mL 过氧化氢<3.4)。在电热板上缓慢加热至胃白烟。取下冷却后，加入1mL高氯酸（3.3)，如盖表面血，继续加热至近十。冷却后，加0.5mL确酸（3.6）,再用少许水冲洗烧杯壁，微热溶解残渣：然后+小心洗入25mL穿量瓶中，溶液体积不宜超过15mL。
6.2.2显色
6. 2. 2. 1于上逆容量瓶(6. 2, 1)中,加人 0. 5 mL Na-EDTA 溶液(3. R),滴加 1 滴甲基橙指示剂（3.15)，用氢氧化钠落液（3.7)调至指示剂刚好变黄。6.2.2.2依次加人2mL四硼酸钠溶液（3.9),7.0mL曲力通X-100溶澈（3.10)和1.5mL试剂2B乙醇溶液（3.I1)。用水稀释至标线，摇匀。6.2.3测定
放置10min后，用10mm比色Ⅲ，以校准操作的试剂空白（零浓度）为参比，于554nm波长处，测量吸光度。同时，可用水为参比，测量试剂空白（零浓度）的吸光度：从校准曲线(6.3.3)上查出试料中的合银其或用向叫方程进行计算6.3校准
6.3.1显色与测定
GB 11908-89
于 7个 25 mL容量瓶中,分别加入 0、0. 50、1.00,2. 00,3.00、4.00,5. 0 mL银标准溶液(3. 14)。以下按6.2.2 和 6. 2. 3所述步骤进行。6.3.2校准曲线的绘制
以减去试剂空白(零浓度)盾的吸光度，对应的银含量(微克)绘制校准曲线。7结果的表示
银含量U(mg/L)按下式计算：
式中：m由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银，I—所敢试样体积,mL。
8糖密度和准确度，
四个实验室，分析用蒸馏水配制的含银1.00ms/L的统一样品(样品加氨水和碘化鼠保存)。8.1 重复性
重复性相对标偏差为 2. 2%。
8.2再现性
再现性相对标难偏差为4.0%。
8.3准确度
相对误差为一0. 2%。
9特殊情况的说明
9.1有沉淀或悬浮物的试，如感光材料洗印废水等，应尽量取均勾试样制备试料。9.2样品复杂，含有机物质较多,或有沉凝等可多加硝酸反复消解，较清洁样品加硝酸和高氯酸一次消解即可。在消解过程中，不宜燕干。否则，银有损尖，9.3即使用浓硝酸将含银水样酸化到pH1~2也不宜贮存，应尽快分析，特别是洗印废水,样品采集后，应不加酸，立即制备试料进行分析。附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人滕恩江。
本标雅委托中国环境蓝测总站负责解擎。
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