【国家标准(GB)】 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of fron and manganeseFlame atomic absorption apectrometric method1主题内容与适用范围
1.1主题内容
GB 11911-.- 89
本标谁规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁，锰，操作简便、快速而准确。1.2适用范围
本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁,锰的测定。铁,锰的检测限分别是0.03 m/L和0. 01 mg/L,校难曲线的浓度范围分别为 0. 1 ~5 mg/L 和 0. 05~3 mg/L。2原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火熔中，铁.锰的化合物易于原了化，可分别于248.3nm和279.5 nm处测量铁，锰基态原广对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3试剂
本标难所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3. 1 硝酸(HNO3),μ=1, 42 g/mI,优级纯。3.2硝酸（HNO,），p-1.42g/mL，分析纯。3. 3盐酸(HCl),p=1.19 g/mL,优级纯。3.4硝酸溶液，1十1.用硝酸(3.2)配制。3.5硝酸溶液，1十99：用硝酸(3.1)配制。3.B盐酸溶液，1十99,用盐酸(3.3)配制。3.7盐酸溶液,1+1:用盐酸(3.3)配制。3.8氯化钙溶液10g/L：将无水氛化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。3.9铁标准吡备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（准确到0.0001g），60mL盐酸溶液（3.7)溶解，用去离子水谁确稀释至1000 mL。
3.10锰标催贮备液：称取1.0000多光谱纯金属锰.谁确到0.0001B（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取>,用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6)准确稀释茎1000mL。3.11铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液（3.9）50.00mL，锰购备液（3.10）25.00mL」1 000mL容量瓶中用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。此率液中铁、锰的浓度分别为50.0mg/L和国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施
25..0 m8/L
4仪器
4.1原子吸收分光光度计。
4.2铁、锰空心阴极灯
4.3乙快钢瓶或乙炔发牛。
GB 11911—89
4.1空气玉缩机,应备有除水、除油、除尘装置。4.5仪器工作条件，不同型号仪器的最佳测试条件不同.可参仪器说明书自行选择。4.6-股实验室仪器：所用玻璃及塑料器Ⅲ用前在硝酸溶液（3.4）中浸泡21h以上，然后用水清洗干净。
5样品
5.1采样前，所用案乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸（3.4）浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。5.2若仪测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤，并立即加硝酸（3.1）酸化滤液使 pH 为 1～2。
5.3测定铁、锰总就时，采集样品后立即按(5.2)的要求酸化。6步骤
6.1试料
测定铁、总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适基实验宝样品于烧杯中。每100mL水样5mL硝酸（3.1），置于电热板.上在近状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸（3.1)重复上述步骤一次。必要时再抑入硝酸（3.1)或高氯綫，直至消解完全，应蒸近干，加盐酸（3.6)溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤人50mL容量瓶中，加氧化钙溶液（3.8）1mL，以盐酸被（3.6）稀释至标线6.2空凹实验
用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用或相同。在测定样品的同时，测定空白。
6.3下忧
6.3.1影响铁，链原了吸收法准确度的土要干扰是化学下扰，当硅的涨度大于20mg/L时，对铁的测定产生负下扰，当硅的浓度人}50mg/L时，对锰的测定也出现负干扰，这些十扰的程度随若硅的液度增灿而增加。如试样中存在20Dmg/氯化钙时，上述下扰可以消除。一般来说，铁，锰的火焰原了吸收法的基休下扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高码化度水样，有背景暇收时，应采用背景校止措施，或将水样适当稀释后再测定。6.3.2铁，锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。6.4校准曲线的绘制
分别取铁、锰混合标准操作液（3.11)于50mL弃量瓶中，用热酸（3.6）稀释至标线，摇匀：垒少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应落在这标准系列范围内，根据仪器说明书选择最住参数用盐酸溶液（3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线，在测量过程中，要定期检查较推曲线。Www.bzxZ.net
6.5测量
在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含最。测量可过滤态铁，锰时，用（5.2)制备的试样直接喷入进行测量，测量铁.锰总量时,用(6.1)中的试料。7： 结果的表示
GB 1191189
实验室样品中的铁、锰浓度C(mg/L),按下式计算：CR
式中：C一实验室样品中铁.锰浓度，mg/L；m试料中的铁,锰含盘,g;
V—分取水样的体积,mL。
8精密度和准确度
13个实验室测定含铁2.00mg/L、含锰1.00mB/L的统一样品，其重复性相对标准偏差分别为1.00%和0.62%;再现性相对标准偏差分别为1.36%和1.63%。铁的加标回收率为93.3%~102.5%，锰的加标回收率为94.9%~105.9%，附加说明：
本标推由国家环境保护局标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准起草人魏复盛、杰山。
本标推委托中国环境监测总站负责解释。
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