【国家标准(GB)】 水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质镍的测定
丁二酮分光光度法
Water quality-Determination of nickel-Dimethylglyoxlme spectrophotometric method1主题内容与适用范围
CB 11910:89
本标准规定了用丁二酮(二甲基乙二醛肪)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg/L，最低检出浓度为0.25够/L，适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
2原理
在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮所作用，形成组成比为1！4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标难或专业标准的分析纯试剂和蒸水或同等纯度的水。3.1 硝酸(HNO),密度（p20)为 1.40 g/mL。3. 2 氨水(NHa -H20),密度( )为 0, 90 g/mL,3.3高氯酸(HCIO,),密度（z)为 1.68 g/mL。3. 4 Z醇(C,H.OH),95%(V/P),
3.5次氯酸钠(NaOC1)溶液,活性氯含量不小于 52 8/L。3. 6正丁醇[CH:(CH2)gCH,OH),密度(P20)为 0. 81 g/mL。3.7硝酸溶液，1+1（V/V）。
3.硝酸溶液,1+99(V/V)。
3.9氢氧化钠溶液,C(NaOH）=2mal/L。3.10柠檬酸铵［(NH.2;CHs0门溶液.500 /L,3.11柠檬酸铵C(NH.)aCH,O,)溶液，200g/L。3.12碘溶液，(Is)==0. 05 mol/L,称取12. 7 ε碘片(1,),加到含有 25 g碘化钾(KI)的少量水中,研磨溶解后,用水稀释至 1 000 ml 。3. 13了二酮[(CHs);C:(NOFI))溶,5 g/L;称取 0. 5名丁二酮溶解于 50 mL氨水(3. 2)中,用水稀释至 100 mL。
3.14二酮乙醇溶液，10g/L：称取1g二酮肪，溶解于100mL乙醇(3.4)中。3. 15Na--EDTA[CioHuN20gNa22H20]溶液,50 g/L.3. 16.氨水溶液,1↓ 1(V/V)。
3. 17氨水溶液,0(NHsH,0)=0. 5 mol/L,国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施
3.18盐酸溶液,C(HCI)=0.5mol/L。GB 11910 89
3.19氨水-氯化铵缓冲溶液，pH=10土0.2：称取16.9g氯化铵(NH,C1).加到143ml.氨水（3.2)中，用水稀释至250mL。贮存丁聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。3.20镍标准贮备液，1000mg/L：准确称取金属镍（含量99.9%以上>0.1000g溶解在10mL硝酸溶液（3.7)中，加热蒸发至近下，冷却后加硝酸溶液（3.8)溶解，转移到100mL穿量瓶中，用水稀释至标线3.21镍标准工作溶液，20.0mg/L：取10.0mL镍标准忙备报（3.20）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，
3.22酚酸乙酵溶液,1g/L：称取0.1g酚酸，溶解于100mL乙醇(3.4)中。4仪器
常用实验宰仪器及分光光度计：5样品
来样后，%即用硝酸(3.1)谢节水样的pH值为1～2。6步骤
6.1试粒
取适量样品（含镍量不得超过100ug），置于25mL容鼠瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化溶液(3. 9)约 1 mL 使旱巾性,加2 mL柠檬酸铵溶液(3.10),6.2空白试验
在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料。
6.3十扰的消除
在测定条件下,干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入 Naz-EDTA 溶液,可消除 300 mg/l 铁,100 mg/L钴及50mB/L铜对5mg/L镍测定的干扰。若铁、钻、铜的含墨超过上述浓度，则可采用丁-酮-正下醇萃取分离除去（见附水A）
氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2㎡L次氣酸钢搭液(3.5)和0.5 mL硝酸(3. 1)加热分解镍络合物。6.4测定
6.4.1前处理
除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料（6，1)，否则按下述步骤进行前处理：取样品适量（含镍量不得超过100）于烧杯中，加0.5mL硝酸（3.1).置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL酸（3.1)和0.5mL高氯酸（3.3)继续加热消解，蒸发至近十。冷却后，用硝酸溶液（3.8）溶解，若溶液仍不清彻，则重友上述作，直至溶液清彻为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧怀，溶液体积不宜超过1.5mL.按(6.1)制备试料。6.4.2显色
于试料中加1mL碘溶液（3.12)，加水至20mL，摇句\，加2mL.丁二酮溶液（3.13)，操勺）。加2mLNaz-EDIA溶液（3.15），加水至标线，摇勺，注：1）加入碘溶液后，必须加水至约20拍L并摇匀，否则加入丁二酮肪后不能正带显色。2）必须在加入丁二酮肠溶被并摇匀后再姗入Na:-EDIA溶液，否则将不显色。6. 4. 3 测量
用10 mm比色血，以水为参比液,在530 nm波长下测量显色波(6.4.2)的吸光度并减去穿白试骤(6.2)所测的吸光度：
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注：在低于20案温下显色时，络合物吸光度至少在1h内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。因此，在此情况下，须在较短时间(15 mln)内显色测定.且样品测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致。6.5校准曲线的绘制
6.5.1.显色与测量
往 6 个 25 mL 容量瓶中,分别加入 0,1. 0,2. 0,8. 0,4. 0 及 5. 0 mL 镍标准T作溶液(3. 2. 1),并加水至10mL，如2mL柠檬酸铵溶液（3.10)，以下步骤按6.4.2和6.4.3所述进行显色与测量。6.5.2校准曲线的绘制
以测定的各标准溶液的吸光度（6.5.1)减去试剂空白（零浓度)的吸光度，和对应的标难溶液的镍含量绘制校推曲线。Www.bzxZ.net
7结果的表示
镍含量C(m聪/L)由回归方程或下式计算：c=m
式中，—一出校谁曲线查得的试料含镍量;V——试料的体积,mL。
8精密度和准确度
9个实验室分析含7. 18 mg/L及5. 74 mg/L镍的统一样品。8.1精蒂度
8.1.1重复性
重复性相对标准偏差分别为0.79%及1.14%。8. 1- 2再现性
再现性相对标准偏差分别为2.11%及2.25%。8.2推确度
相对误差分别为+0.4%及十0.5%。加标回收率分别为100士3.1%及99士1.4%。A萃取分离
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附录A
丁二酮正丁醇萃取分离操作步骤（补充件）
A1.1置试料或经前处理的试料于 100 mL分液漏斗中,加2mL丁二酮乙醇溶液(3.14),摇勾。加一滴酚溶液（3.22）滴加氮水溶液（3.16)使溶液出现红色，再加1mL氨水-氯化铵缓冲液（3.19），加水至约30 mL,摇匀。
A1. 2用 10 mL正丁醇(3. 6)萃取 1~～2 min,静止分层后,弃尽水相。A1.3用5mL氮水溶液(3.17)振播30s,洗涤有机相一次，弃尽水相。A1.4加入5mL盐酸溶液<3.18)振摇1~2mi,反苯取镍。分层后将水相完全转入25mL容量瓶中，再用5 mL水洗漆右机相一次，合并水相。A2显色和测量
于25mL容量瓶中加约1mL氢氧化钠溶液（3.9)使圣中性，加0.5mL柠檬酸铵溶液（3.11)，以下按 6. 4. 2 和 6. 4. 3 步骤进行显色和测量。A3校准曲线的绘制
向6个100mL分液漏斗中，分别加入0,0.5，1.0,2.0及2.5mL镍标准工作溶液（3.21）。以下按A1、A2步骤进行萃取分离.显色和测量·以测定的各标准溶液的吸光度减去空白试验（零浓度）的吸光度和对应的标准溶液的镍含岳绘制校难曲线，附加说明：
本标准由国家环境保护局标雅处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标主要起草人陈赋杏。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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