【国家标准(GB)】 水质 苯并(α)芘的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质苯并(a)芘的测定
乙酰化滤纸层析荧光分光光度法Watcr qunlity--Dctermination of benzo(a)pyrene--Acetylated paper chromatographywith fluorescence spectrophotometric mcthod1生题内容与适用范围
本方法规定了测定水质中苯并(a)距以下简称R(a)P的方法GB 11895—89
本标准适用于饮用水、地面水、生活污水、上业废水。低捡出液度为0.004ug/L。注意：B(a)P是一种由五个环构成的多环芳烃，它是多环芳烃类的强致癌代衣物。基于B(a)P的强致筛性，按本标难方法分析时必须戴抗有机溶剂的丁套，操作应在白糖瓷盘中进行（如羧转移、定容、点样等》。室内应避免阳光直接照射，通风良好。2原理
水中多环烃及环已烷可溶物经环已烷率取（水样必须充分摇勾），紫取液用无水酸钠脱水，浓缩.而后经乙酰化滤纸分离，分离后的B(a)P用荧光分光光度计测定3试剂
除另有说明外，分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水。3.1B(a)P标准溶液的配制，称取5.00mg商休标准B(a)P于50mL容量瓶中(因B(a)P是强致痛物为了减少湾染，以少转移为好1，用少量萍解后，加环已烷至标线，其浓度为100鸣/L，将此贮备波川环己烷稀释成10 μ&/mL的标准使用液，避光贮于冰箱中，3.2乙酰化滤纸的制备：把15×30cm的层析滤纸15至20张卷成高15m的画简状，逐张放入1000mL高型烧怀中，杯壁与杯的第--张纸间摘入一根玻璃样，杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅排铁芯。在通风柜中.沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂（巾苯：乙酸酐十浓硫酸=750mL+250mL+0.5mL混合配制成），磁力恒温搅拌器的温度保持55土1℃，连续反应6h。取出乙酰化滤纸，用白来水漂洗3-4次，再用蒸馏水漂洗2～3次，下。次口用无水乙醇浸泡1h后，取出乙酰化滤纸.晾干压平，备用。3.3环已烷，重蒸。用荧光分光光度计检查：在荧光激发波长367mm，狭缝10nm；炭光发射狭缝2nm，波长405nm应尤峰山现。
3.4丙酮,重蒸。
3.5甲醇，
3.6乙醛。
3.7举，重蒸。
3.8乙酸
3. 9硫酸，=1. 84 g/mL
国家环境保护局1989-12-25批准1990-0701实施
3.10无水硫酸钠。
CB 11895-—89
3.11二中基亚矾（DMSO)：用前先用环已烷萃取两次（500mL一巾基业矾加50mL环已烷举取）。充去环己烷后备用。
4仪器
常用实验室设务和下列仪器。www.bzxz.net
4.1备有紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计，光程为10mm的石英比色血。4.2紫外分析仪（带365nm或254nm的滤光片）。4.3康氏振荡器、
4.4磁力恒温搅拌器。
4.5立式离心机.转速为4000r/min，4.6分液-斗，1L、3L、100ml。活寒上禁川油性润滑剂，活塞直接用水或有机溶剂润滑即可：4.7锥形瓶,25门mL，具磨口玻璃囊。4.8恒漏水浴锅。
4.9层析年。
4. 10具磨口塞刻度离心管，5 ml.。点样川玻璃毛细带（白制）。
4.12分析天平.感量9.01mg。
5样品保存
水样应贮丁玻璃瓶中并避光，当口（24h内）用环已烷举取，环已烷毕取液放人冰箱中保存6步骤
6.7样品和标样的预处理
6.1.1清洁水和面水萃取
取充分混勾的清洁水样2000mL放入3000ml.分液漏斗中，用环己烷萃取两次，每次用50mL，在康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环已烷萃取波收集于具寒锥形瓶，弃去水相部分。
6.1-2工业废水的萃取
取混匀的工业废水样1000mL，放入1000mL分液漏斗中，每次用50mL环已烷案取两次，在康氏振器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环己烷萃取液收集丁具塞锥形瓶中，弃去水相部分
6.1. 3 脱水,浓缩
在（上述）环已烷萃最液中灿人无水硫酸（约20～50g），静置至完金脱水（约1~-2h），至具塞锥形瓶底部无水为止。如果环已烷苯取液颜色比较深，划将脱水后环己烷定容室100ml.分取其一定体积浓缩，如果额色不深则全部浓缩。在温度为7075℃用KD浓缔器减正浓缩垒近十，用笨洗涤浓缩管壁兰次，每饮而3滴，再缩至0.05ml,以备纸层析用。6.1.4纸层析分离
在乙酰化滤纸30cm长的下端3cm处，用钳笔画一横线，横线两端各留出1.5cm，以2.4cm的问隔将标准B(a)P与样品浓缔液用坡璃毛细曾交义点样。点样斑点肖径不超过3～4mm，点样过程中用冷风吹十。每支浓缩管洗两次，每次用一滴苯，金部点在纸上。将点过样的层析滤纸桂在层析缸内渠了上，加人展开剂【甲醇十乙醚十蒸增水=1十1一1（体积比汀，直到滤纸下端没入展开剂1cm为止，加盖，用透明胶纸密封。于暗室中展开2-4h。出层析滤纸，在紫外分析仪照射下用铅笔圈出标样B(a)P班GB11895
点以及样品中与其高度（Hr值）相同的紫蓝色斑点范围。89
剪下用铅笔圈出的斑点，剪成小条，分别放入5mL具塞离心管中。在105～110℃烘箱中烘10min（亦可在干燥器中或干净空气中晾干）。在干燥器内冷却后，加人内酮至标线。用手振荡1miⅡ后，以3 000 r/min的速度离心 2 min。上清液留待测量用。6-2测定
将标准B(a>P斑点和样品斑点的丙酮洗脱液分别注入10mm的石英比色中，在激发、发射狭缝分别为10nm.2nm，发波长为367nm处，测其发射波长402nm405mm.408nm处的荧光强度m结果的表示
用窄基线法按下列公式计算出标准B(a)P和样品B(a)P的相对浆光强度，再计算出B(a)P的含量C（用相对比较计算法)。
相对荧光强度 P : F4lsnm
式中：#
水样B(a>P含量,μg/L
标准 B(a)P点样量,g;
F涤—标准B(a>P的相对荧光强度;F群品
样品斑点的相对荧光强度：
水样体积,L：
Faznn + Fapenm
严标推 ×
环己烷提取液总体积与浓缩时所取的环己烷提取液的体积之比值。精密度与准确度
8.1精帮度
五个实验自行配制的含有B(a)P近似0.2ug/L的焦化废水的精密度见表1。表1精密度
实验室编号
8.2确度
两种工业度水的加标回收率见表2、表30. 230
表2焦化废水加标收结果
实验室编号
实验室编号
实验室编号
GB11895
续表2
3沥青废水加标回结果
GB1189589
附景A
对除去B(a)P干扰物的说明
（补充件）
A1石油、含油胺水按下面操作进行将上述（6.1.2)100mL环已烷萃取液定容后取出20mL，放入100mL分液漏斗。用DMS0萃取2次，每次5切L，用手振荡2min，注意放气，静置半小时.待分层后收集两次萃取的DMSO液于分：个100mL分液漏斗中，弃去环已烷液。于盛有10mLDMSO液的分液漏斗中加入事先用冰冷却过的1：1HCI15mL，冷却至室温，再用环已烷反萃取两次，每次5mL，用于振荡2min，注意放气。合井两次环己烷萃取液10mL于分一个100mL分液漏斗r，加5mL15%NaOH溶液洗一次，振荡两分钟，弃去NaOH液层。再用蒸增水洗2~～3次，每次15mL，直至洗涤后的蒸馅水pH一7，弃去水相，将环已烷萃取液加无水硫钠脱水后，在KD浓缩器上浓缩。以下步骤包括乙酰化滤纸层析分离，荧光分光光度计测量，计算与7)相同。
A2测基后的B(a)户两酮洗脱液切勿随意丢弃，可放人通风柜中专用大烧杯中，统一处理。A3．本实验均应在避免阳光直接照射下进行。A4所用玻璃器Ⅲ必领用洗液漫泡4h以后洗漆。附加说明：
本标准由国家环保局标准处提出。本标准由北京市环境保护监测中心负贵责起草。本标主要起草人孙辰。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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