【国家标准(GB)】 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality :- Determlnation of totalnitrogen-Alkaline potassium persulfatedigestion-UV spectro pholomctric mcthod1主题内容与适用范围
1.1主题内容
GB11894-89
本标准规定广用碱性过硫酸钾在120～124C消解、紫外分光光度测定水中总热的方法。1.2适用范用
本标准适用丁地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮.硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4mg/L。本方法的摩尔吸光系数为1.47×10L·mol-1·cm1测定干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离产相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的 a. 1 倍以 上有下扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完企转化为硝酸盐时对测定有影响。2定义
2.1可滤性总氨：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45um题粒物）的含氮量。2.2总氮：指叮溶性及悬浮颗粒中的含氮量。3原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产牛氢离了，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120一124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法」波长220和275nm处，分别测出吸光度4z*及Az按式(1)乐出校正吸光度：:A= A220 2Ag7
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO:-N计)含量4试剂和材料
除非（4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施
4.1水，无氮。接下述方法之制备GB11894—89
4.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氛型)柱，流出液收集在带有密封玻璃虚的玻璃瓶中。
4.1.2蒸馏沾：在1000mL蒸馏水巾,加人0.10mL硫酸（p=1.848/ml.)并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前0 mL馅出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。4.2氢氧化钢溶液,200g/L称取20 g氢氧化钠(Na0H),溶于水(3.1)中,稀释至100mL。4.3氨氧化钠落液，20g/将（4.2)溶液稀10倍而得。4.4碱性过硫酸钾溶液：称取40 g过硫酸钾(K,SOm),另称取 15 名氢氧化钠(NaUH).溶于水（4.1)中,稀释至1000mL，溶羧存放在聚之烯瓶内，最可贮荐-周。4.5盐溶液，1+9。
4.6硝酸标准溶波。
4.6.1硝酸钾标准贮备液，C=100mg/[.:硝酸钾KN0)在105~110C烘箱中T燥3h在下燥器+冷却后，称取0.7218名+溶于水(1,1)中.移至1000 mL容量瓶中,用水(1.1)稀释至标线在 0～10C嗜处保存,或加入1-~2 mL二氣甲烷保存，可稳定 6 个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，Cm=10mg/L.将贮备液用水（4.1)稀释10倍而得。使用时配制4.7硫酸溶，1+35。
5仪器和设备
5.1常用实验室仪器和下列仪器。5.2紫外分光光度计及10mm右英比色血。5.3医用手提式蒸气灭菌器或家用压锅(压力为1.1~1.4kg/cm),锅内温度相当于120~～~124。5. 4其玻璃膦口塞比色管,25 mL。所用玻璃器血可以用盐酸（1十9)或硫酸（1十35)浸泡，清洗底再用水4.1)冲洗数次。6样品
6.1菜样
在水样采集后立即放人冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放烂时间较长时,可在1 000mL水样中珊人约 0.5mL硫酸（β=1.84B/mL),酸化到pH小于2、并尽快测定。
样品可贮存在坡璃瓶中。
6.2试样的制备
取实验样品(6. 1)用氢氧化钠溶液(4. 3)或硫酸溶液(4.7)调节pH至 5～~9从而制得试样。如果试样中不含感浮物按（7,1.2)出骤测定，试样中含悬浮物则按(7.1.3)步骤测定。7分析步骤bzxZ.net
7.1测定
7.1. 1用无分度吸节取 0. 00 mL试拌(超过 100 u时，可减少取样最并加水(4. 1)稀释至 10 ml.)于比色管中。
7.1.2试样不含慰浮物时，鞍下述步骤进行。a.加入5 mL碱性过硫钾溶液(4.4),塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹山，b、将比色管置于医用于提蒸/灭菌需中.加热：使压力表指针到1.1～1.4kg/cm*,此时温度达120～124亡后开始计时。或将比危管置于家用力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热小时。
GB11894-89
冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。c.
d.加盐酸（1+9)1 mL，用无氨水稀释至25 mL标线，匀。e，移取部分溶液至10mm，石英比色血中，在紫外分光光度计上，以无氮水作参比，分别在波长为220与275 nm处测定吸光度,并用式(1)计算出校正吸光度A。7.1.3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步进行，然后待濮清后移取上清液到石英比色皿中，再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。7.2空自试验
空白试验除以10 mL水(4.1)代替试料外,采用与测定完全相同的试剂,用量和分析步骤进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A.不趣过0.03.超过此值·要检查所用水、试剂、器瓜和家用力或埃用手提灭菌器的正力。7.3较准
7.3.1校准系列的制备：
a.用分度吸骨向一组(10 支)比色管(5. 1)中,分别加人硝酸盐氮标使用溶液(4. 6. 2)0. 0,0.10,0.30,0.500.70,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL。加水(4.1)释至10.00m。b.按 7. 1. 2 中 a 至 c 步骤进行测定。7.3.2较准曲线的绘制：
零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6.2）制得的校准系列完成全部分析步骤，1波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准察列的校正吸光度A,和零浓度的校正吸光度 A其差值 A,
A, = Aszu — 2Azra
A, = Ab221 — 2Ab275
A — A — A
式中：Aa2m标推溶液在220nm波长的吸光度：Ake75标准溶液在275nm波长的吸光度；Aba3n
零浓度（空白)溶液在220nm波长的吸光度：-零浓度（空白）溶液在275mm波长的吸光度。接 A, 值与相应的 NOg--N 含量(μB)绘剂校准曲线。8结果的表示
8. 1 计算方法
按式(1)计算得试样校正吸光度A，在校准曲线上查出相应的总氮g数，总氮含量Cs（mg/L)按下式计算：
式中：m-
试样测出含氮量，g
测定用试样体积，mL。
9精密度与准确度
9.1重复性
GB11894—89
21个实验空分别測定了业硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮标准样品；L谷氨酸与葡糖混合样品。上述二种样品含氮分别为1.49,2.64和1.15m/L,其分析结果如下，各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3,1.6和2.5%。室内重复测定允许精密度分别为0.074.0. 092和 0. 063 mg/L
9.2再现性
1述实验室对上述二种统一合成样品测定。实验室间相对标推偏差分别为3.1%，1.1%和4.2%；再现性相对标准偏差分别为4.0%，1.9%和4.8%；总相对标准偏差分别为3.8.1.9和4.9%。9.3确度
上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3%2.4%和8.7%。率内单内相对误差分别为 7.5%.3. 8%和 9. 8%。实验室平均回收率置信范围分别为99. 0±6. 4%,99. 0±5. 1%和 101±9. 4%。附加说明：
本标准出国家环境保护局规划标推处提出。本标准由上海市环境蓝测中心负责起草，本标准起草人戴克慧。
本标准委托中国环境监测总站负市解释。
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