【国家标准(GB)】 水质 高锰酸盐指数的测定

中华人民共和国国家标准
水质高锰酸盐指数的测定
Water quality-Determination ofpermanganete index
GB11892-.89
本标准参照来用国际标准ISO8467—1986水质高锰酸盐指数的测定。1主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的方法。1.2适用范围
本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.5~4.5mg/L。对污染较再的水，可少取水群，经适当稀释后测定。
本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷最，如需测定，可用重酸钾法测定化学需基。样品中无机还原性物质如NO、S-和Fe+等可被测定，氣高子浓度高于300mg/，采用在碱性介质中氧化的测定方法。
2定义
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质泻染的常用指标。定义为：在-一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾计算相当的氧量。高锰酸盐指教不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。3原理
样品中加入己知量的商锰载钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高疑酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得样品中商锰酸盐指数。4试剂
除男有说明，均使用符合国家标雅或专业标难的分析纯试剂和蒸馅水或同等纯度的水，不得使用去离了水。
4.1不含还原性物质的水：将1L蒸馅水登于全玻璃蒸馏器中，加入10mL.硫酸（4.3)和少或高锰酸钾溶液（4.6.1)，蒸馏．弃去100mL初馏液，余下馏出液贮具玻璃塞的细口瓶中。4. 2 硫酸(H,S0):密度( μ )为 I.84 g/mL。4.3硫酸，1十3落液：在不断搅拌下，将100ml硫酸（4.2)慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液(1.6.1)肖至溶藏山现粉红色。4. 4.氢氧化钠,500 g/L溶液:称取 50 乌氢氧化钠猝于水并稀释至 100 mL。国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施
GB 1189289
4.5草酸钠标准贮备液，浓度（（-NazC0）为0.1000mml/L：称取0.6705g经120C烘千2h并放冷的草酸钠(NazC.0)溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线.混匀，置4C保存。4.6草酸标准溶液·浓度C（
Na:C.0）为0.0100mol/L：吸取10.00mL草酸钠必备液（1.5）于100mL容瓶中，用水稀释至标线·混勺。KMmO,)约为0.1mol/L.称取3.2g高锰酸钟解下水并稀释至4.7高锰酸钾标准忙备液，浓度C2(1000ml。于90～95C水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。（一KMnO）约为0.01mol/L：吸取100mL高锰酸钾标准贮备液（4.7）4.8高锰酸钾标准溶液，浓度C：（」1000ml.容员瓶中，用水稀释弃标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。5仪器
5.1常用的实验空仪器和下列仪器。5.2水裕或相当的加热装置：有足够的容积和功率，5.3酸式滴定管.25 mL。
注：新的玻璃器而必须用酸性高锰酸钾济液清洗下净。6样品的保存
采样后要加入硫酸(4.3),使样品pH1-2并尽快分折。如保存时间超过6h,则需置暗处，0~5C下保存，不得超过 2 天
7分析步
7.1吸取100.0mL经充分摇动，混合均匀的样品（或分取适量,用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中，加入5士0.5mL硫酸（1.3），用滴定管加入10.00mL高锰酸钟济液（4.8）擦匀。将锥形瓶置于沸水浴内30士2min（水浴沸腾，开始计时）。7.2取出后用滴定管加入10. 00 mL.草酸钠溶液(4. 6)至溶液变为无色，趁热用高锰酸钾溶液(4. 8)滴定至刚出现粉红色，并保持305不退，记录消耗的高锰酸钟溶液体积。7.3穿凹试验：用100mL水代替样品，接步骤7.1.7.2测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液(4.8)体积。7、4向空白试验(7.3)滴定后的溶液中如入10.00mI.草酸钠溶液(4.6）。如果需要，将溶液如热至80℃。用高锰酸钾溶腋（4.8)继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退，记录下消耗的高锰酸钾溶液(4.8)体积。
准：（沸水裕的水面要高于锥形瓶内的液面。样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾（4.8)为其加人虽的1/2~-1/3为宜。加热时，如溶液红位退去，说明高锰駿钾量不，须重新取样，经蒂释后测定。滴时温度如低于60%，反应速度缓慢，因此应加热至80℃左右。避水欲温度炉，如在高原地区，出数据时，需注明水的沸点。8结果的表示
商锰酸盐指数（1）以每升样品消耗毫克氧数来表示(02IⅡ名/L）.接式（1)计算。IMu
[<10-)-10]×c×8×1 000
GB 1189289
式中：V—一样品滴定(7.2)时.消耗高锰酸钾溶液体积,mLV--标定(7.4)时.所消耗高锰酸钾溶液体积,mL;C草酸钠标准溶液（4.6）,0.D100mol/L。如样品经稀释后测定，按式(2)计算。[(10+)10-10]-(10+)
)-10|×±×c×8×1000
式中：V。——空白试验(7.3)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mlF：——测定(7.1、7.2)时，所取样品体积,mL;..-(2)
f 稀释样品时,蒸馏水在 100 mL 测定用体积内所占比例(例如:10 mL 样品用水稀释至100mL,则于=
9精密度
100： 10
=0.90)。
5 个实验室测定商锰酸钾值为 4. 0 mg/L 的葡葡糖统一分发标准落液。9.1重衰性
实验室内相对标准偏差为4.2%。9.2再现性
实验室间总相对标准偏差为5.2K。AT 适用范围bzxz.net
GB1189289
附录A
碱性高锰酸钾氧化法
（补充件）
当样品中氯离子浓度高于300mg/L时，则采用在碱性介质中，用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质。
A2分析步骤
吸取100.0mlL样品（或适量，用水稀释至100mL），置于250mL锥形瓶中，加人0.5mL氢氧化钠溶液（4.4),摇匀。用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液，将锥形瓶置于沸水浴中30士2minc水浴沸腾，开始计时）。
取出后，加入10±0.5mL硫酸（4.3),摇匀。以下步骤同7.2。A3分折结果表达同8。
附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出。本标推由北京市环保监测中心负责起草。本标准主要起草人尚邦懿。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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