【国家标准(GB)】 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法

测定。
1.1最低检出度
最染抢地面教报时
试料为25mL，用10mm比色血，给出吸光度为0.01时，所对应的浓度为0.02mg/L。1.2测定上限
试料为 25 mL，用 10 mm 比色血,本法的测定上限为 1. 0 mg/L。经适当浓籍和蒂释，测定范翻还可护展2原理
在0.1%十二烷基硫酸钠存在下不，于pH4.5-8.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3,5-Br2-PADAP生成稳定的112紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比。络合物的晟大吸收波长为570n试剂的最人吸收波长为470nm摩尔吸光系数为7.6×10Lmo1-1-cm-l3试剂
所用试剂除男有说明外，均为分析纯。实验用水需用全玻蒸馏器重燕馏或使用同等纯度的去离子水。
3.1翁酸(HNOa)n1.40 多/mL
3.2硝酸溶液，1+1(V/V）：用硝酸（3.2)配制。3.3硝酸溶液1m/L：用硝酸(3.1)配制3.4
高氯酸(H010).0一1.68%/mL。
硫酸(HzSo)，=1.84g/mL。
硫酸漆液，1十1V/V）：取适量硫酸（3.5)，注入等体积水中，搅均。3.6
甲基橙指示液,1 /L:称取 0. 1 g 甲基橙溶于 100 mL水中。3.
3.8氢氧化钠溶液,1mol/L;称取40 g氢氧化钠溶丁水，并稀释至1L。3.9过氧化氢溶液，3%（V/V）：取市售过氧化氢（3%>10mL用水稀释至100mL。3.10Naz-FEDTA溶液.C(NaEDTA)=0.1.mol/L，称取37.24BNaa-EDTA溶十水.稀释至1000mL，柠檬酸钠溶液，50，取50名柠酸钠，溶丁水，稀至1000mL3.11
国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施
GB1190989
3.12十二烷基硫酸钠（简称sls)溶液，10g/L：称取1g十二烷基硫酸钠溶于100mL水中，3.13乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pHs：用1mol/L乙酸钠和1mol/L乙酸溶液在pH计指示下，适量混合至所需 pH值，
3.143,5-Bt2-PADAP乙醇溶液，0.3g/L：溶解0.03g.3,5-Br-PADAP于100mL无水乙醇中。3.15银标准溶液
3.15.1银标准储备液，l. 00 mg/mL：落解0.1575g硝酸银，于10mL硝酸（3.3>液中，移入100mL容量瓶，以水稀释至标线，摇句，保存于棕色瓶中。
3.15.2银标准使用液，5.0ug/mL：临用前，用无分度吸液管吸取银标准贮备液（3.15.1)+放人棕色容量瓶中，用水遂级稀释为所需度。4俊器
实验室常用仪器及分光光度计。所使用的玻璃仪器（包括取样瓶），在用前先用1十1硝酸浸泡24h，然后再用水了细清洗。5采样和样品Www.bzxZ.net
实验室样品，按国家标难规定进行采样。所采集样品应当贮存在聚乙烯瓶，并用硝酸酸化至H1一2,尽快分析（最多不要超过24h)；感光材料，镀银等行业废水不用加酸酸化，且应即分析。所采集的样品布运输和存放时应避光。6步骤
6.1试料
从实验室样品(5)中，分取25mL混均样品，罩100mL烧杯中（如银的浓度超过1.0mg/L时，可适当少取，或用水稀释至适当浓度后，再分取），按以下步骤逊行前处理和显色测定。6.2前处理
向试料（6.1)中，依饮加入5mL硝酸（3.2)，1mL硫酸（3.5)和6.5mL过氧化氢溶液（3.9).加盖表面，在电热板上小心加热至沸，5～10min后取下冷却，加入1～2mL高氯酸（3.4)，在电热板上热至近干。冷却后，加入硝酸溶液(3.3)1mL,以少量水洗涤杯壁,移至电热板上温热溶解盐类，然后移入25 mE容基瓶中。
汁：①如试料中含有机质浓度较高，应用硝酸、高氟酸反复消解直至溶液虽淡黄色或无色为止。②消解时，切勿蒸干，否则测定结果偏低。6.3显色
向6.2处理后的试样巾，加入柠橡酸钠溶被（3.11)1mL，中基橙指示液（3.7)1滴，用氢氧化钠溶液(3.8)中和至溶液由红变黄,加2mL 乙酸-乙酸钢缓冲溶液(3.13)1 mL Na2EDTA溶撤(3.10),2 mL-十二:烷基梳酸钠溶液(3.12),2mL3,5-Br2PADAP溶液（3.14)<每加--种试剂后均需播勺)。用水稀释至标线，摇匀放置20mlm，备测。
6.4测定
用10 mm比色血，于波长570 nm处，以空白试验溶液为参比，测定吸光度。从校推曲线(5.6.2)上查出试料中的含银量。6.5空白试验
用与试料相同体积的水代替试料，以下步骤同 6, 2及 6,3,6.6校准
6.6.1标准系列液的配制和测定
GB11909
向8支25mL容量瓶中，分别如入银标准使用液（3.15.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,1.00,5.00 mL,用少水洗漆管璧,接6.3和6.4所述步骤进行显色，以零浓度溶液为参比进行测定6.6.2校准曲线的绘制
将测得的吸光度为纵坐标，对应的银含量为横坐标，绘制校准曲线。7结果的表示
7.1计算公式
式中：m-—一由校推曲线上查得的银最,陷1V——试料体积,mL;
C—水样含银浓度,me/L。
7.2用回山方程计算水样含银浓度，以 mg/L示。8精密度和准确度
用蒸馏水配制的含银1.00/L的统一样品（样品加氨水和碘化氰保存），经五个实验室分析，得：
8.1精密度
重复性相对标准偏差为1.60紧再现性相对标准偏差为1.75%。附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出。本标难由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人冷文宣。
本标推委托中国环境监测总站负责解释。
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