【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 锌量的测定

ICS 25. 160. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.8—2003
代替GB/T10574.10—1989
锡铅焊料化学分析方法
锌量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead solders--Determination of zine content2003-03-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T10574.8-2003
本标准是对GB/T10574.1～10574.14—1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1-1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法量的测定》是对GB/T10574.2～10574.3—1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4--1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6一1989的修订，采用砷锑钼蓝分光光度法测定砷量，6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2，9-二甲基-1，10，-二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9--1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰源子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定量，方法2为首次制定，采用络合滴定法定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分是对GB/T10574.10-·1989《锡铅焊料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量》的重新确认，只进行编辑性修改。本部分中附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.10—1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人：顾文道、杨自华。本部分所代替的历次版本发布情况为：GB/T 10574.10—-1989。
1范围
锡铅焊料化学分析方法锌量的测定本部分规定了锡铅焊料中锌含量的测定方法。GB/T 10574.8--2003
本部分适用于锡铅焊料中锌含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0003%～0.005%。2方法提要
试样用氢溴酸和过氧化氢分解，用盐酸-氢溴酸挥发排除锡、锑，在稀盐酸-氢溴酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量其吸光度。3试剂
配试剂用水均为二次离子交换水。3.1氢溴酸（pl.48g/mL），优级纯。3.2盐酸（o1.19g/mL），优级纯。3.3盐酸（5+95）。
3.4过氧化氢（1十2）。
3.5锌标准贮存溶液：称取0.1250g金属锌（≥99.99%）置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加人5mL氢溴酸，低温加热至完全溶解，冷却，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 125 μg 锌。
3.6锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.5μg锌。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.008μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.9。
仪器工作条件见附录A（资料性附录）。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。59
GB/T10574.8—--2003
锌含量（质量分数)/%
0. 000 3 ~ 0. 002 5
>0. 002 5～0. 005
独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料量/g
5.3.1将试料（5.1)置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入6.0mL氢漠酸，在垫有石棉板的低温电炉上加热至试液体积为2ml～3mL，稍冷，加人4.0ml.氢溴酸、2.0mL盐酸（3.2），在摇动下滴加过氧化氢，加热至试料完全分解，蒸发至干。5.3.2趁热加人1.0mL氢溴酸，摇动至残渣溶解，加2.0mL盐酸（3.2）、13mL水摇匀，加热至沉淀凝聚后,冷却。
5.3.3用盐酸（3.3)将试液移人25mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，静置澄清。5.3.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，与标准溶液系列同时测量试液中锌的吸光度。所得吸光度减去空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0，1.00,2.00,4.00，7.00，10.00mL锌标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，加人1.0 mL氢溴酸、1.5 mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。5.4.2与试料测量相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度。以锌浓度为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式（1)计算锌的质量分数：
w(Zn)(%) c. V×10-6
式中：
自工作曲线上查得的锌浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；V试液的总体积，单位为毫升（mL)；mn
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至4位小数。
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锌含量(质量分数）
0. 000 3 ~0. 000 5
>0. 000 5 ~0. 001 0
允许差（质量分数）
锌含量（质量分数）
>0. 001 0~0.002 0
>0. 002 0 ~ 0. 005 0
允许差（质量分数）
（资料性附录）
仪器工作条件
使用WFX-1B型原子吸收光谱仪测定锌量的参考工作条件如表A.1。表A.1
波长/nm
灯电流/mA
单色器通带/nm
燃烧器高度/mm
GB/T10574.8—2003
空气流量/(L/min）
「乙炔流量（L/min）
GB/T10574.8—2003
附录B免费标准bzxz.net
(资料性附录）
树脂芯焊锡丝\样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加人100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾于。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1）国家标准GB/T3131—2001锡铅钎料62
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