【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 铜量的测定

ICS 25. 160. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.6—2003
代替GB/T10574.71989
锡铅焊料化学分析方法
铜量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead soldersDetermination of copper content2003-03-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T10574.6—2003wwW.bzxz.Net
本标准是对GB/T10574.1～10574.14—1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：
1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1—1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2~~10574.3—1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4-—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6一1989的修订，采用砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-110，-二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8~10574.9—1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法)对锡铅焊料中的、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分是对GB10574.7-1989《锡铅焊料化学分析方法2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法测定铜量》的修订。修订的主要内容是：采有火焰原子吸收光谱法，测定范围（质量分数）：0.0005%～0.25%。
本部分中附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.7—1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。41
GB/T10574.6—2003
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂、云南锡业集团有限责任公司、广州冶炼厂起草。本部分由广州有色金属研究院、云南爱法焊料化工有限公司协助起草，本部分主要起草人：陈旭峰、苏爱萍、张俊阳、张云、韦秀周、海兰、解惠芳、刘叔汉。本部分主要验证人：戴凤英、邓勇、王津、朵云琨。本部分所代替的历次版本发布情况为：-GB/T10574.7—-1989。
1范围
铜量的测定
锡铅焊料化学分析方法钅
本部分规定了锡铅焊料中铜量的测定方法。GB/T10574.6—2003
本部分适用于锡铅焊料中铜含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%～0.25%2方法提要
试料以盐酸、稀硝酸分解，用盐酸沉淀分离大部分铅，当50mL溶液中含锑量大于25mg时，加人约1g酒石酸络合，在盐酸-硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量其吸光度。当铜含量（质量分数）在0.0005%~~0.0030%时，经盐酸沉淀除去大部分铅后，在少量硫酸存在下，以盐酸-氢溴酸挥发除去大部分锡，在盐酸介质中进行测定。3试剂
3.1盐酸（el.19g/mL），优级纯。3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。3.3氢溴酸（pl.48g/mL），优级纯。3.4盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.1)与氢溴酸（3.3)等体积混合。3.5盐酸(1+1)。
盐酸(2+98)。
硝酸(1+1)。
3.8硝酸（2+3)。
3.9硫酸（1+1)。
3.10酒石酸溶液（300g/L）。
3.11铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5），盖上表Ⅲ，微热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含500μg铜。3.12铜标准溶液：移取20.00mL铜标准贮存溶液置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.018μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过其平均吸光度的1.50%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90。
仪器工作条件见附录A（资料性附录）。43
GB/T10574.6—2003
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。铜含量（质量分数)/%
0. 000 5 ~~ 0. 003 0
>0. 003 0~0. 010
>0.010～0.050
>0.050～0.250
独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料量/g
5.3.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人0.1mL~1.0mL盐酸1)（3.1）,20mL硝酸（3.8）盖上表皿，低温溶解完全后，取下冷却至室温，加人3mL盐酸（3.1），加热煮沸并保持微沸1min～2min，取下冷却，移人50mL容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混匀，放置15min，干过滤。注：如试料中锑量大于25mg，则在分解试样的同时加入4mL酒石酸溶液。1）视样品含锡量每100mg锡加人0.1mL盐酸。5.3.1.1铜含量（质量分数）为0.0005%~0.0030%的试料。5.3.1.1.1移取25mL滤液于100mL烧杯中，沿杯壁加人2mL硫酸（3.9），低温蒸至刚冒白烟，取下冷却，沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸，低温蒸至冒白烟，冷却，并重复此操作1次～2次以挥发除去大部分锡。
5.3.1.1.2加人4mL盐酸（3.5），微热溶解，取下冷却，移入25mL容量瓶中，并用盐酸（3.6)稀释至刻度，混匀。以下按5.3.2条进行操作。5.3.1.2铜含量（质量分数）>0.0030%～0.050%的试料。以下按5.3.2条进行操作。5.3.1.3铜含量（质量分数）0.050%~~0.25%的试料。移取5mL滤液置于50mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。以下按5.3.2条进行操作。5.3.2于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，与测量标准溶液系列的同时，测量试液中铜的吸光度，所得吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mL铜标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。5.4.2与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算铜的质量分数：
w(Cu)(%) - c. V。 V, X 10-6mo· Vi
式中：
从工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（μg/mI.）；44
V。—试液总体积，单位为毫升(mL)；Vi一分取试液体积,单位为毫升(mL);V2——分取试液处理后定容的体积，单位为毫升(mL)；mo-
试料的质量，单位为克（g)。
GB/T10574.6—2003
所得结果表示至3位小数。若铜含量（质量分数）小于0.010%时，表示至4位小数。7
允许差
实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2
铜含量（质量分数）
0. 000 5~0. 001 0
>0.0010~0.0030
>0.003 0~0.005 0
>0. 005 0~0. 010
允许差（质量分数）
铜含量（质量分数）
>0. 010~0. 030
>0. 030~0. 060
>0. 060~~0. 120
>0. 120~0. 25
允许差(质量分数）
GB/T10574.6—-2003
附录A
（资料性附录）
仪器的工作条件
使用WFX-1C型原子吸收光谱仪测定铜量的参考工作条件如表A.1。表A.1
波长/nm
灯电流/mA
单色器通带/nm
燃烧器高度/mm
空气流量/(L/min）乙炔流量（L/min）5.5
附录B
（资料性附录）
树脂芯焊锡丝\样品预处理方法GB/T10574.6—2003
用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。国家标准GB/T3131—
锡铅钎料
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