【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 砷量的测定

ICS 25. 160. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.5—2003
代替GB/T10574.6-1989
锡铅焊料化学分析方法
砷量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Determination of arsenic content2003-03-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T 10574.5—2003
本标准是对GB/T10574.1～10574.14一1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：
1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1--1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2~~10574.3—1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用漠酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6--1989的修订，采用碑锑钼蓝分光光度法测定砷量。6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7--1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1,10，-二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9—1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分是对GB/T10574.6一1989《锡铅焊料化学分析方法砷锑钼蓝分光光度法测定砷量》的修订。修订的主要内容是：改进了氢化发生的试液介质，反应时间由50min缩短为30min。本部分的附录A是资料性附录。
本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.6—1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。33
GB/T10574.5---2003
本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人：魏怡若、刘影、全洁、董建平。本部分所代替的历次版本发布情况为：-GB/T10574.6—1989。
1范围
锡铅焊料化学分析方法砷量的测定本部分规定了锡铅焊料中砷含量的测定方法。GB/T10574.5—2003
本部分适用于锡铅焊料中砷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%～0.200%。2方法提要
试料以硫酸、过氧化氢溶解。在硫酸-盐酸介质中，用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基体分离，逸出气体用碘溶液吸收并氧化至五价，与钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸反应，生成砷锑钼蓝三元络合物，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。3试剂
3.1无砷锌粒(5 mm~7 mm)。
3.2硫酸（p1.84g/mL），优级纯。3.3盐酸（pl.19g/mL），优级纯。3.4过氧化氢（30%）。
3.5硫酸（1+1)。
3.6硫酸(1+6)。
3.7酒石酸溶液（300g/L）。
3.8氯化亚锡溶液（400g/L）：称取40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加人50mL盐酸（3.3），溶解后，用水稀释至100mL，混匀。
吸收液（4g/L）：称取2g碘片和10g碘化钾，混勾后，用水溶解并稀释至500mL。3.9
3.10抗坏血酸溶液（35g/L)。
3.11钼酸铵溶液（50g/L）。
酒石酸锑钾溶液（4.5g/L）。
氢氧化钠溶液（200g/L）。
显色液：取50mL硫酸（3.6），30mL抗坏血酸溶液，15mL钼酸铵溶液，5ml.酒石酸锑钾溶液3.14
混匀。用时现配。
3.15砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，预先在105℃烘干至恒重）于150mI烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液溶解，加5mL硫酸（3.5），0.5mL过氧化氢，加热煮沸10min，冷却至室温，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。3.16砷标准溶液：移取25.00mL砷标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg砷。
4装置
砷化氢发生及吸收装置示意图（见图1）。35
GB/T10574.5—2003
吸收管（25mL比色管）；bzxZ.net
砷化氢气体发生瓶（150mL磨口锥形瓶）；玻璃磨口塞气体导管。
图1砷化氢发生装置示意图
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
砷含量（质量分数)/%
0. 000 5 -~0. 008 0
>0. 008 0~~0. 020
>0.020～0.080
>0. 080~～~0.200
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试液总体积/mL
分取试液体积/mL
5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中[当砷含量（质量分数）≤0.020%时，试样直接置于150mL发生瓶中1，加人1mL过氧化氢，5ml硫酸（3.2），混勾，低温加热分解完全，再提高温度继续分解2min，用0.5mL硫酸（3.2)沿杯壁把残余的单体硫洗下，继续加热2min，取下冷却。加人25mL水，继续冷却[当砷含量（质量分数）≤0.020%时，省去5.3.2条操作]。5.3.2用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。分取5mL试液于150mL发生瓶中，用水稀释至 25 mL。
5.3.3加人6mL硫酸（3.5），加人3mL氯化亚锡溶液（3.8），5mL酒石酸溶液（3.12），6mL盐酸36
GB/T10574.5—2003
（3.3），加入5g无砷锌粒（3.1），立即连接吸收装置，吸收管中预先加人15mL吸收液，吸收逸出的砷化氢气体，30min后，取下导气管并用少量水吹洗管壁。5.3.4向吸收管中加人5mL显色液（3.14），用水稀释至刻度，混匀。将吸收管置于50℃土5℃水浴中保温 10 min,取出冷却。
5.3.5将部分溶液移人3cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长700 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的碑量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0，1.00，2.00,3.00，4.00,6.008.00mL砷标准溶液，分别置于一组发生瓶中，用水稀释至25mL，混匀。以下操作按5.3.3~5.3.4条进行。5.4.2与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液的吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的表述
按式(1)计算砷的质量分数：
m· V。×10-6
w(As)(%) =
式中：
分取试液体积，单位为毫升（mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；-从工作曲线上查出的砷量，单位为微克（ug)；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至3位小数。若砷含量小于0.010%时，表示至4位小数。允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
碑含量（质量分数）
0. 000 5 ~ 0. 002 0
>0.002 0～~0. 005 0
>0. 005 0 ~0. 010
>0. 010~0.030
>0. 030~0. 060
>0.060~0. 100
>0. 100～~0. 200
允许差（质量分数）
GB/T10574.5—2003
附录A
（资料性附录）
树脂芯焊锡丝\样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加人100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1）国家标准GB/T3131—2001锡铅钎料38
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