【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 铋量的测定

ICS 25. 160.20
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.3—2003
代替GB/T10574.4—1989
锡铅焊料化学分析方法
铋量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead solder-Determination of bismuth content2003-03-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T 10574.3—2003
本标准是对GB/T10574.1~10574.14-1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1—1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2～10574.3—1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量，4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6—1989的修订，采用砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1，10，-二氮杂菲分光光度法测定铜量。7、GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9--1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.111989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574:13—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13、GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定
本部分是对GB/T10574.4一1989《锡铅焊料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量》的重新确认，只进行编辑性修改。
本部分的附录A是资料性附录。
本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.4—1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂起草。本部分主要起草人：李志芳、钟海珊、陈旭峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T10574.4—1989。
1范围
锡铅焊料化学分析方法
本部分规定了锡铅焊料中含量的测定方法铋量的测定
GB/T10574.3—2003
本部分适用于锡铅焊料中铋含量的测定。测定范围（质量分数）：0.003%～0.25%。2方法提要
试料用硝酸-酒石酸-柠檬酸分解，用盐酸沉淀除去大部分铅和银，以硫显色，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。
3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4盐酸（1+99)。
3.5 硝酸(1十1)。
3.6硝酸(1+4)。
硝酸（1+9）。
3.8混合酸：称取50g酒石酸和50g柠檬酸溶于300mL硝酸（3.6）中，并用硝酸（3.6）稀释至500mL，混匀。
3.9酒石酸钾钠溶液（250g/L）
3.10硫腺溶液（80g/I.）。
标准贮存溶液：称取0.2000g金属铋（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸3.114
（3.5），盖上表皿，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用硝酸（3.7)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含200μg铋。3.12铋标准溶液：移取50.00mL铋标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，以硝酸（3.7）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg铋。
分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铋含量（质量分数)/%
0.0030.010
>0.010~～0.050
≥0. 050～~0. 100
>0. 100 ~0. 15
>0. 15 ～0. 25
试料量/g
GB/T10574.3—-2003
独立地进行两次测定，取其平均值。4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试料（4.1)置于250mL高型烧杯中，加人25mL混合酸，盖上表血，低温加热至试料基本分解，沿杯壁加人4mL盐酸（3.3），加热煮沸并保持微沸15min，冷却，充分摇动使大量铅沉淀。注：①含银试料，在加人混合酸后加入4滴盐酸（3.1)，再低温加热分解。②铅高锡低试料，应在低温加热至微沸，以防溅跳4.3.2用盐酸（3.4)将试液移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混勾，将试液用慢速滤纸干过滤。弃去初滤液。分取25mL滤液置于50mL容量瓶中。4.3.3加人5ml.酒石酸钾钠溶液、10mL硫腺溶液，每加一种试剂均需混匀，然后用水稀释至刻度，混勾。在30℃士5℃水浴中放置10min。4.3.4将部分溶液移入5cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量。4.4工作曲线的绘制
4.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL铋标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加人12.5mL混合酸、2mL盐酸（3.3），以下按4.3.3条进行。4.4.2将部分溶液移入5cm吸收Ⅲ中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，于分光光度计波长425nm处测量标准溶液吸光度。以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的表述
按式(1)计算铋的质量分数：bzxz.net
式中：
w(Bi)(%) = mi . V。× 10-6
mi—从工作曲线上查得的铋量，单位为微克（μg)；V。
试液总体积，单位为毫升（mL)；分取试液体积，单位为毫升（mL）试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至两位小数。若铋含量小于0.15%时，表示至3位小数。6允许差
实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2
铋含量（质量分数）
0.003~~0.005
>0. 005~0.010
>0. 010~0. 030
>0. 030~0. 050
>0. 050~0. 100
>0.100~0. 15
>0. 15 ~0. 25
允许差（质量分数）
·（1）)
附录A
(资料性附录）
树脂芯焊锡丝样品预处理方法
GB/T10574.3—2003
用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加人100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1）国家标准GB/T3131—2001锡铅钎料23
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