【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 锑量的测定

ICS 25. 160. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.2—2003
代替GB/T10574.2—1989
GB/T10574.3—1989
锡铅焊料化学分析方法
锑量的测定
Methods for chemical analysis of Tin-lead solders-Determination of antimony content2003-03-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T 10574.2--2003
本标准是对GB/T10574.1～10574.14一1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：
1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1—1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2～10574.3-1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6—1989的修订，采用砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1，10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9—1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镐量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分是对GB/T10574.2--1989《锡铅焊料化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量》、GB/T10574.3—1989《锡铅焊料化学分析方法溴酸钾滴定法测定锑量》的修订，分列为方法1、方法2。方法1修订的主要内容是：
减少用苯量，由原来的30ml.减为10mL或20mL；磷酸用量由25mL磷酸（1+12)改为20mL磷酸（1+9）；改进工作曲线的绘制；
规定了不同含锑量时的取样量及试液分取量；11
GB/T10574.2---2003
测定下限由0.0020%降至0.0005%；室温下还原改为加热至50℃～60℃时还原。方法2修订的主要内容是：
扩展了测定范围（质量分数），由0.5%～7.00%改为0.50%～12.00%，另外对试料量和硫酸钾用量作了改动。
本部分的附录A是资料性附录。
本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.2-1989和GB/T10574.3-—1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标推化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业股份有限公司起草。本部分主要起草人：方法1：杨俊、杨萍、陈林、靳振云、郭维一。方法2：郭维一、何栋、陈建华、高青、白艳华。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T10574.2—1989和GB/T10574.3—1989。12
1范围
锡铅焊料化学分析方法
量的测定
方法1孔雀绿分光光度法测定锑量本方法规定了锡铅焊料中锑含量的测定方法。GB/T 10574.2--2003
本方法适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%～0.50%。2方法提要
试料用硫酸分解，在盐酸介质中，锑氯络阴离子与孔雀绿形成络合物，用苯或甲苯萃取，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1无水硫酸钠。
3.2硫酸(p1.84g/mL)。
3.3盐酸(pl.19 g/mL)。
3.4盐酸(5+2)。
3.5磷酸(1+9)。
3.6亚硝酸钠溶液（100g/L）。
3.7尿素溶液（400 g/L）。
3.8孔雀绿溶液(2g/L)。
3.9氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCl2·2HzO)，加20mL盐酸（3.3），微热溶解，冷却，用水稀释至100mL。
3.10锑标准贮存溶液：称取0.2742g酒石酸锑钾（KSbOC.O。·1/2H20基准试剂）置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（3.4),搅拌溶解后，用盐酸（3.4)移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg锑。
3.11锑标准溶液：移取50.00mL锑标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg锑。
3.12锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含2μg锑。
3.13苯（或甲苯）。
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。13
GB/T 10574.2—2003
锑含量（质量分数)/%
0.0005~0.020
>0.020~～0.040
>0.040~0.080
>0. 080～0. 200
>0.200~0.50
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
试液总体积/mL
分取试液体积/mL
4.3.1将试料（4.1)置于100mL烧杯中，加人5mL硫酸，缓慢加热使试料完全分解，逐渐升温蒸至冒浓硫酸烟，冷却。在摇动下加人4mL水，稍冷，摇动下加人10mL盐酸（3.3）,冷却。按照表1用盐酸（3.4)将试液移人相应的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，放置10min。4.3.2按照表1分取上层清液于100mL烧杯中，用盐酸（3.4）补充体积至5ml，加热至50℃~60℃，滴人5滴～8滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。4.3.3加人1mL亚硝酸钠溶液，混匀，放置1min，加1,5mL尿素溶液，边加边摇动0.5min～1min，使气泡散尽。
4.3.4移人预先盛有10ml或20ml，苯（或甲苯）的60mL分液漏斗中，用20ml磷酸分数次洗涤烧杯,加8滴孔雀绿溶液，振荡1min，静置分层后，弃去水相。在有机相中加0.3g无水硫酸钠，摇匀4.3.5将部分有机相移入2cm或1cm吸收血中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长640 nm处测量其吸光度，从相应的工作曲线上查出锑量。注：试料含量（质量分数）≤0.0030%，用10mL苯（或甲苯），2cm吸收血；锑含量（质量分数）>0.0030%，用20ml苯（或甲苯），1cm吸收皿。4.4工作曲线的绘制
4.4.1移取0,0.50,1.00，1.50,2.00,2.50mL锑标准溶液（3.12），分别置于一组100mL烧杯中，用盐酸（3.4)补充体积至5mL，加热至50℃～60℃，滴加5滴～8滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。以下按4.3.3~~4.3.4条进行，将部分有机相移入2cm吸收Ⅲ中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度，以锑量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（此工作曲线用于锑含量（质量分数）≤0.0030%的试料）。
4.4.2移取0,0.50，1.00，1.50,2.00,2.50mL标准溶液（3.11），分别置于一组100ml烧杯中，用盐酸（3.4)补充体积至5mL，加热至50℃~~60℃，滴人5滴~8滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。以下按4.3.3～4.3.4条进行，将部分有机相移人1cm吸收血中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标推溶液吸光度。以锑量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（此工作曲线用于锑含量（质量分数）>0.0030%的试料）。
5分析结果的表述
按式(1)计算锑的质量分数：
w(Sb)(%) = m · V。× 10-6
式中：
ml—从工作曲线上查得的锑量，单位为微克（μg）；14
Vi——分取试液体积，单位为毫升（mL)；V。一一-试液总体积,单位为毫升(mL)；mo试料的质量，单位为克(g）。GB/T10574.2---2003
所得结果表示至3位小数。若锑含量（质量分数）小于0.010%时，表示至4位小数。6允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
锑含量（质量分数）
0.000 5~0.001 0
>0.001 0~0.003 0
>0. 003 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
>0. 010~0. 030
7范围
允许差（质量分数）
方法2
锑含量（质量分数）
>0. 030~0. 050
>0. 050~~0. 100
>0. 100 ~0. 300
>0. 300~0. 50
溴酸钾滴定法测定锑量
本方法规定了锡铅焊料中的测定方法。允许差（质量分数）
本方法适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%～12.00%。8方法提要
试样用硫酸分解，在硫酸-盐酸介质中，温度80℃～90℃条件下，以甲基橙作指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定。
9试剂
9.1硫酸钾。
9.2 硫酸(pl.84 g/mL)。
9.3盐酸(p1.19 g/mL)。
9.4标准溶液：称取1.000g金属锑（≥99.99%）置于400mL烧杯中，加人100mL硫酸，加热溶解冷却后加人150mL硫酸（1+1），冷却后移入1000mL容量瓶中。用硫酸（1+1)稀释至刻度，摇勾，此溶液1mL含1 mg锑。
9.5溴酸钾标准滴定溶液：[c(1/6KBrO)=0.015mol/L]。9.5.1配制：称取0.42g溴酸钾，溶于1000mL水中，混匀。9.5.2标定：称取0.50g金属锡（≥99.9%），置于500mL锥形瓶中，加人20.00mL锑标准溶液，3g硫酸钾，加25mL硫酸，加热溶解至白烟，取下冷却。以下按10.3.2～10.3.3条进行，并做空白试验。
按式(2)计算溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度：15
GB/T10574.2—2003
式中：
60.88(V,-V.)
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L）；锑标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL），V -移取锑标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2
标定时，滴定标准溶液所消耗的溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定空白试液所消耗的溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。平行标定3份，其极差值不大于7×10-5mol/L，取其平均值，否则重新标定。9.6甲基橙溶液（1g/L）。
10分析步骤
10.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。表3
锑含量(质量分数)/%
>0. 50～3. 00
>3. 00 ～7. 00
>7. 00~～12. 00
独立地进行两次测定，取其平均值。10.2空白试验
试料量/g
称取0.5g金属锡（≥99.9%)置于500mL锥形瓶中，随同试料做空白试验。10.3测定
·（2)
10.3.1将试料（10.1)置于500mL锥形瓶中，加人3g硫酸钾，沿瓶壁加入30mL硫酸，加热至试料完全分解，继续加热至冒白烟，并除去瓶壁上的硫，取下冷却。10.3.2在摇动下沿瓶壁加人50mL水，25mL盐酸，加热煮沸5min～7min，取下。10.3.3加入100mL水，摇匀，加热至80℃～90℃，加入1滴甲基橙溶液，用溴酸钾标准滴定溶液滴定试液至微红色，再补加1滴甲基橙溶液，在摇动下缓慢滴至红色消失为终点。分析结果的表述
按式（3)计算的质量分数：
w(Sb)(%) = c(Vi-Vo) ×10- × 60. 88 )X100免费标准bzxz.net
式中：
一溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；测定时，滴定试料溶液所消耗的溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）V。
测定时，滴定空白试验溶液所消耗的溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；mo
试料的质量，单位为克（g）；
锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至两位小数。
充许差
实验室间分析结果的差值不大于表4所列允许差。表4
锑含量（质量分数）
>0. 50～~1.00
>1.00~3.00
>3. 00~～5.00
>5. 00～7. 00
>7.00～9.00
>9. 00 ～~12. 00
GB/T10574.2—2003
允许差（质量分数）
GB/T10574.2—2003
附录A
（资料性附录）
树脂芯焊锡丝样品预处理方法
用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加人100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1）国家标准GB/T3131—2001锡铅钎料18
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