【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 银量的测定

ICS 25. 160. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 10574.7—-2003
代替GB/T10574.8—1989
GB/T 10574.9—1989
锡铅焊料化学分析方法
银量的测定，
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Determination of silver content2003-03-11发布
中华人民共和国國
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T 10574.7—2003
本标准是对GB/T10574.1~10574.14—1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：
1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1-1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2~~10574.3--1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4—1989的重新确认只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.61989的修订，采用砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替29-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8~10574.9—1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14-1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分是对GB/T10574.8--1989《锡铅焊料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量》和GB/T10574.9一1989《锡铅焊料化学分析方法电位滴定法测定银量》的修订。列为方法1和方法2。方法1修订的主要内容是：当银含量（质量分数）小于0.0050%时，用氢溴酸分解，以盐酸-氢溴酸挥发分离基体元素锡，测定范围（质量分数）由0.0050%～0.600%修订为0.0010%~0.50%。方法2修订的主要内容是：采用硫氰酸盐滴定法，测定范围（质量分数）：0.50%~～5.00%。本部分中附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.8--1989和GB/T10574.9—1989。49
GB/T10574.7—2003
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分由云南新立有色金属有限公司、云南个旧有色金属加工厂协助起草。本部分主要起草人：方法1：施宝芝、赵如琳；方法2：蔡静、张秦、林庆权。本部分主要验证人：张健、李华民、陈艳、董玉玲、董郁斌。本部分所代替的历次版本发布情况为：-GB/T10574.8—1989和GB/T10574.9—1989。50
1范围
锡铅焊料化学分析方法铺
银量的测定
方法1火焰原子吸收光谱法测定银量本方法规定了锡铅焊料中银量的测定方法。GB/T10574.7-—2003
本方法适用于锡铅焊料中银量的测定。测定范围（质量分数）：0.0010%～0.50%。2方法提要
试料用盐酸、过氧化氢或氢溴酸溶解，在低温下以盐酸-氢溴酸或盐酸-过氧化氢排除锡，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量其吸光度。3试剂
3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。
3.2氢溴酸(pl.48g/mL)。
3.3过氧化氢（30%）。
3.4盐酸（3+1）。
3.5盐酸(1+10)。
3.6硝酸（1+3）。
3.7过氧化氢（1十2)。
3.8银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），加热至完全溶解，冷却，移人盛有预先煮沸并冷却的50mL硝酸（pl.42g/mL）的1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100ug银。3.9银标准溶液：移取20.00mL银标准贮存溶液置于盛有30mL盐酸（3.1)的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg银。4仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.027μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（资料性附录）。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。51
GB/T 10574.7—2003
试样处理
不分离锡
分离锡
银含量（质量分数)/
0.005 0~~0.030
>0.030～0.200
>0. 200~~0. 50
0.001 0～0.005
>0. 005~0. 050
试料量/免费标准bzxz.net
独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试液总体积/
分取试液体积/测量时试液体积/mL
5.3.1银含量（质量分数）>0.05%的试样或者银含量（质量分数)0.0050%～0.05%、且锡含量（质量分数）<50%的试样。
5.3.1.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加入15mL～20mL盐酸（3.4)，盖上表皿，分次加入1mL～2mL过氧化氢（3.3），加热至试料完全分解，冷却。5.3.1.2按照表1用盐酸（3.4)将试液移人相应的容量瓶并稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于相应容量瓶内，稀释至刻度，混匀。注：含铅（质量分数）>70%的试料，用20mL硝酸（3.6)溶解，加4.5mL盐酸（3.1)，用盐酸（3.4）移人容量瓶中并稀释至刻度。
5.3.1.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与系列标准溶液同时测量试液中银的吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。
5.3.2银含量（质量分数）0.0050%～0.05%、且锡含量（质量分数）>50%的试样。5.3.2.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人25mL～30mL盐酸（3.4），盖上表皿，分次加人1mL～2mL过氧化氢（3.3），加热至试料完全溶解，加4mL盐酸（3.1），加热至沸，冷却。5.3.2.2用盐酸（3.4)将试液移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，放置澄清。5.3.2.3分取10.00mL上层清液于100mL烧杯中，加热蒸发至约2mL，加人几滴过氧化氢（3.3），加热蒸干，再加人3mL盐酸（3.1）、几滴过氧化氢（3.3），加热蒸干，加人3.5mL盐酸（3.1），加热溶解残渣，冷却。用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。以下按5.3.1.3条进行。5.3.3银含量（质量分数）<0.0050%的试样。5.3.3.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，加人5mL氢溴酸，盖上表皿，低温加热溶解蒸发至2mL，取下稍冷；加人4mL氢溴酸，加人2mL盐酸（3.1），摇动下滴加1mL～3mL过氧化氢（3.7），加热至试料完全分解，蒸发至近干。
5.3.3.2稍冷，加人3mL盐酸（3.1），滴加10滴～15滴过氧化氢（3.7），挥发排尽溴后，反复至无溴的红色出现，蒸至近干。
5.3.3.3稍冷，加入3mL盐酸（3.1），加人3滴～5滴过氧化氢（3.7），加热蒸至近干，冷却，加入3.5mL盐酸（3.1)及少量蒸馏水冲洗杯壁，微热溶解，取下冷却，将溶液移人25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。静置澄清。以下按5.3.1.3条进行。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取02.00，5.00，10.00，15.00,20.00,30.00mL银标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀。52
GB/T 10574.7--2003
5.4.2与试料测量相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算银的质量分数：
w(Ag)(%) = c. V。 . Vz X10-6mo.V
式中：
从工作曲线上查得的银浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V。
试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液体积，单位为毫升（mL）；Vi
-测量时试液的总体积，单位为毫升（mL）；mo
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至3位小数。若银含量小于0.010%时，表示至4位小数。7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
银含量（质量分数）
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
>0.010~0.030
>0.030~0.050
8范围
允许差（质量分数）
银含量（质量分数）
>0. 050~0. 100
>0.100～0. 300
>0. 300~~0. 600
方法2硫氰酸盐滴定法测定银量
本方法规定了锡铅焊料中银含量的测定方法，·（1）
允许差（质量分数）
本方法适用于锡铅焊料中银含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%～5.00%。9方法提要
试料用硝酸分解后，加入硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。10试剂
10.1硝酸(pl.42 g/mL)。
10.2硝酸(1+1)。
10.3硫酸铁铵溶液（200g/.）：称取20g硫酸铁铵于100mL量杯中，加50mL水溶解，加硝酸（10.1)至褐色褪去，再用水稀释至刻度，混勾。10.4银标准溶液：称取2.5000g金属银（≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（10.2），加热溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10mg银。10.5硫氰酸钾标准滴定溶液[c(KSCN)=0.06mol/L]。10.5.1配制：称取6g硫氰酸钾于200mL烧杯中，加少许水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释53
GB/T 10574.7—2003
至刻度，混勾。
10.5.2标定：移取3份25.00mL银标准溶液于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（10.2），用水稀释至100mL。加3mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅褐红色为终点。按式(2)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：c
式中：
107. 87 × Vz
c--硫氰酸钾标准滴定溶液的实际溶液，单位为摩尔每升（mol/L)；Co
银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；107.87——银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；Vi
移取银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；-标定时，滴定银标准溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。平行标定3份，其极差值不大于2×10-4mol/L时，取其平均值，否则重新标定。11分析步骤
11.1试料
称取 2g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。11.2空白试验
随同试料用同量的纯锡、纯铅做空白试验。11.3测定
（2）
将试料（11.1)置于400mL烧杯中，盖上表血。加人20mL硝酸（10.2)，加热至试料分解完全并煮沸2min～3min，赶氧化氮，冷却后，用水稀释至100mL。加3mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅褐红色为终点。12分析结果的表述
按式(3)计算银的质量分数：
w(Ag)(%) = c(V -V.) ×10-~ ×107. 87 × 100mo
式中：
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V
测定时，滴定试料溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定时，滴定空白溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克(g)；
银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至两位小数。
13允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
银含量（质量分数）
0.50~1.00
>1. 00~～2. 50
>2.50~5. 00
允许差（质量分数）
（3）
（资料性附录）
仪器工作条件
使用WFX-1D型原子吸收光谱仪测定银量的参考工作条件如下表A，1表A.1
波长/nm
灯电流/mA
单色器通带/nm
燃烧器高度/mm
GB/T10574.7--2003
空气流量/（L/min）
乙炔流量（I./min）
GB/T10574.7—2003
附录B
（资料性附录）
树脂芯焊锡丝样品预处理方法
用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加人100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1）国家标准GB/T3131-2001锡铅钎料56
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