【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 铝量的测定

ICS 25. 160.20
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.9—2003
代替GB/T10574.11—1989
锡铅焊料化学分析方法
铝量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Determination of aluminum content2003-03-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T 10574.9-—2003
本标准是对GB/T10574.1～10574.14—1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1一1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2～10574.3--1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫腺分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6—1989的修订，采用砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1，10，-二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9—1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13--1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14一1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分是对GB/T10574.11—1989《锡铅焊料化学分析方法铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量》的重新确认，只进行编辑性修改。本部分的附录A是资料性附录。
本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.11…1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由西北铜加工广起草。
本部分主要起草人：吉春芳、李继和。本部分所代替的历次版本发布情况为：GB/T 10574.11—1989。
1范围
锡铅焊料化学分析方法
铝量的测定
本部分规定了锡铅焊料中铝含量的测定方法GB/T 10574.9—2003
本部分适用于锡铅焊料中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0003%～0.010%。2方法提要
试料用盐酸、氢溴酸分解，并以盐酸、氢溴酸挥发除去锡、锑、砷，以氯化物形态除去银及大部分铅，用DL-半胱氨酸盐酸盐和硫脲掩蔽铜，用抗坏血酸掩蔽铁。在微酸性溶液中铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醛醚显色，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。3试剂
分析过程用水均为二次离子交换水。3.1
盐酸（p1.19g/mL），优级纯。
氢溴酸：用分析纯氢溴酸（p1.48g/mL)蒸馏提纯。3.3
过氧化氢（30%），优级纯。
盐酸（1+20），优级纯。
氨水（1十1），优级纯。
氨水（1+10），优级纯。
氯化铵溶液（200g/L）。
DL-半胱氨酸盐酸盐溶液（20g/L）。硫脲溶液（30g/L）。
抗坏血酸溶液（20g/L)，当日配制。乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取300g乙酸铵溶于水中，加3mL冰乙酸用水稀释至1000mL。聚乙二醇辛基苯基醚（OP)溶液（1十99）。3.13
铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1g铬天青S溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，混勾。百里香酚蓝乙醇溶液（1g/L)。
铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸3.15
（1十1），微热使之完全溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100 μg铝。
3.16铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1）,用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含2μg铝。4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。表1
铝含量（质量分数）/%免费标准bzxz.net
0. 000 3~0. 001 0
>0. 001 0~ 0. 003 0
>0. 003 0 ~0. 006 0
>0. 006 0~0. 010
试料量/g
独立的进行两次测定，取其平均值。试液总体积/mL
全量测定
分取体积/mL
GB/T10574.9—2003
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试料（4.1)置于200mL石英烧杯中，加5mL氢溴酸、2mL盐酸（3.1)、5滴过氧化氢，盖上表血，微热，待试料分解后，滴加过氧化氢至试液呈红色，移去表Ⅲ，低温蒸发至干，升温冒烟至尽，稍冷，加人2mL盐酸（3.1）、5滴过氧化氢，低温蒸干，加人1mL盐酸（3.1)、10mL水，煮沸，冷却。4.3.2用经过盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤，滤液收集于50mlL容量瓶中，用水洗涤烧杯及沉淀4次~~5次。
将试液用水稀释至刻度，混匀。按照表1分取试液置于50mL容量瓶中，加水至溶液体积为4.3.3
20 mL。
注：试料中铝量小于5μg时，应省去4.3.3条操作，控制滤、洗液总体积不超过20mL，以下从4.3.4条开始进行。4.3.4加人5mL氯化铵溶液、2mLDL-半胱氨酸盐酸盐溶液、2mL硫脲溶液、3mL抗坏血酸溶液、4滴百里香酚蓝溶液，用氨水（3.5)中和至微红色，再用氨水（3.6)调至微黄色，用盐酸（3.4)调至微红色并过量4滴，加人3mL铬天青S溶液、2.5mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液、5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置30min。4.3.5将部分溶液移人1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，减去随同试料的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。4.4工作曲线的绘制
4.4.1移取0，0.50,1.00，2.00，3.00，4.00mL铝标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加水稀释至20mL，以下按4.3.4条进行。
4.4.2与试料测定相同条件下，以水为参比，测量标准溶液吸光度，减去试剂空白溶液吸光度。以铝量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的表述
按式（1)计算铝的质量分数：
mi · V。X10-6
w(Al)(%) = \
式中：
分取试液体积，单位为毫升（mL）；Vi
V。—一试液总体积,单位为毫升(mL)；m1—从工作曲线上查出的铝量，单位为微克（μg）；mo—---试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至4位小数。
6允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
铝含量(质量分数）
0. 000 3 ~~0. 000 6
>0. 000 6 ~ 0. 001 2
>0. 001 2 ~0. 002 5
允许差（质量分数）
铝含量（质量分数）
>0. 002 5~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
·（1)
允许差（质量分数）
附录A
（资料性附录）
树脂芯焊锡丝\样品预处理方法GB/T10574.9-—2003
用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的-一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。国家标准GB/T3131—2001
1锡铅钎料
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