【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 镉量的测定

ICS 25.160.20
中华人民共和国国家标准　
GB/T10574.10-2003
代替GB/T10574.12—1989
锡铅焊料化学分析方法
镉量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Determination of cadmium content2003-03-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T 10574.10--2003
本标准是对GB/T10574.1~~10574.14—1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：
1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1—1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.210574.3—1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4--1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫腺分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6-—1989的修订，采用砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2，9-二甲基-1，10，-二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9—1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定锯量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分分两个方法，方法1是对GB/T10574.12—1989《锡铅焊料化学分析方法催化示波极谱法测定镉量》的修订。修订的主要内容是：改用原子吸收光谱法，测定范围（质量分数）：0.00002%～0.005%；方法2系首次制定，采用络合滴定法，测定范围（质量分数）：10.00%～20.00%。本部分中附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.12—1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。69
GB/T10574.10-2003
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分：方法1由云南锡业股份有限公司起草；方法2由云南锡业集团有限责任公司起草本部分：方法1由昆明冶金研究院、广西平桂飞碟公司冶炼厂协助起草；方法2由云南新立有色金属有限公司、云南个旧有色金属加工厂协助起草。本部分主要起草人：方法1：谭勇、苏晓梅、殷刚、李志红；方法2：王燕玲、马艳、张红玲本部分主要验证人：方法1：毛禹平、陈淑莲、李蓉、李华立，方法2：贺春玲、李华民、李宏董玉玲、董郁斌。
本部分所代替的历次版本发布情况为：-GB/T 10574.12—1989。
1范围
锡铅焊料化学分析方法镉量的测定方法1火焰原子吸收光谱法测定镉量本方法规定了锡铅焊料中镉量的测定方法。GB/T10574.10—2003
本部分适用于锡铅焊料中镉量的测定。测定范围（质量分数）：0.00002%～0.005%。2方法提要
试样经盐酸、硝酸溶解后，再加人一定量的硫酸，沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在下，以盐酸氢溴酸排锡，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，测量镉的吸光度。3试剂
3.1盐酸(pl.19 g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL)。
氢溴酸(pl.48g/mL)。
盐酸-氢溴酸：盐酸（3.1)和氢溴酸（3.3)等体积混合配制。3.4
盐酸(1+1)。
盐酸（5+95）。
硝酸(1+2)。
硫酸(1+1)。
3.9镉标准存溶液：称取0.5000g金属镉（≥99.99%）于500mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.7），盖上表血，微热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移人500mL容量瓶中，加入25mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μg。3.10镉标准溶液：移取25.00mL镉标准贮存溶液置于盛有10mL盐酸（3.1）的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100μg镉。3.11镉标准溶液：移取25.00mL镉标准溶液（3.10)置于盛有10mL盐酸（3.1)的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含10μg镉。4仪器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.0090μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0. 9。
仪器工作条件见附录A（资料性附录）。71
GB/T10574.10—2003
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。镉含量（质量分数)/%
0. 000 02 ~~0. 000 10
>0. 000 10~0. 001 0
>0. 001 0~0, 005
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。bzxZ.net
5.3测定
试液总体积/ml
分取试液体积/ml
测量时试液体积/ml.
5.3.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，加人0.1mL~2.0mL盐酸l)（3.1),15mL硝酸3.7)，盖上表血，低温分解完全，蒸至大量沉淀析出，稍冷却，加人2mL硫酸，加盐酸（3.6）至试液体积约35mL，加热至沸，微沸3min～5min,取下冷却，用盐酸（3.6)将试液连同沉淀转人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，待大量沉淀物下沉后，用中速滤纸干过滤于50mL烧杯中，按表1准确移取10mL～25mL滤液于200mL烧杯中，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却，沿杯壁加人5mL盐酸-氢溴酸，加热排锡至刚冒硫酸烟，重复排锡1次～2次，高温冒尽硫酸烟，冷却。5.3.2加人1mL盐酸（3.5），以少量盐酸（3.6)吹洗杯壁，加盖表血，低温加热溶解，冷却。以盐酸(3.6)转人10mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。5.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液中镉的吸光度。所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。5.4工作曲线的绘制
移取0,0.50,1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL标准溶液3.11）置于一组100mL容量瓶中，分别加人5mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算镉的质量分数：
w(Cd)(%) - c V . V, × 10-
式中：
从工作曲线查得的镉浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Vi—试液总体积，单位为毫升（mL）；V，—-分取试液体积，单位为毫升(mL)；V：—测量吸光度时试液体积，单位为毫升（mL)；mo
一试样的质量，单位为克（g)。所得结果表示至4位小数。若镉含量（质量分数）小于0.00010%时，表示至5位小数。1）视样品含锡量，每100mg锡加人0.1mL盐酸。72
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
镉含量（质量分数）
0. 000 02 ~~ 0. 000 10
>0. 000 10 ~~0. 000 50
≥0. 000 50~0. 001 0
8范围
允许差（质量分数）
镉含量（质量分数）
>0.001 0~~0.003 0
>0. 003 0~0. 005
方法2络合滴定法测定镉量
本方法规定了锡铅焊料中镉含量的测定方法。GB/T10574.10—2003
允许差（质量分数）
本方法适用于锡铅焊料中镐含量的测定。测定范围（质量分数）：10.00%~～20.00%。9方法提要
试料用酒石酸、硝酸、盐酸混合酸分解后，以二甲苯酚橙作指示剂，调节pH5.8~~6.2，用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA)标准滴定溶液先滴定铅镉总量，在另一份试液里用邻菲啰啉络合镉而滴定铅，减差法计算镉量。
10试剂
10.1硝酸(pl.42 g/mL)。
10.2盐酸(pl.19 g/mL)。
氨水(p0.90 g/mL)。
10.4氨水(1+2)。
10.5酒石酸溶液（200g/L）。
10.6混合酸：于150mL200g/L酒石酸溶液中加人90mL硝酸和10mL盐酸。10.7乙酸[c(CH:COOH)=1mol/LJ:量取58mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6)：称取10g乙酸钠(CH,COONa·3H,O)于100mL量杯中，加10.8
10 mL乙酸（10.7），用水稀释至100 mL，混勺。10.9邻菲啰啉溶液（10g/L）：称取1g邻菲啰啉，先用50mL无水乙醇溶解后，再用水稀至100mL。酒石酸钾钠溶液（100g/L）。
镉标准溶液：准确称取1.0000g金属镉（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加10mL王水，低10.114
温加热溶解并蒸干，加5mL盐酸，微热使盐类溶解，冷后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镉。
10.12乙二胺四乙酸二钠(Na,EDTA)标准滴定溶液Ec(NazEDTA)=0.006 5 mol/L]。10.12.1配制：称取24g乙二胺四乙酸二钠（Na2C。HuaNzOg·2HzO)于250mL烧杯中，用水加热溶解，冷却后移人10 L下口瓶中,以水稀释至刻度，混勾。10.12.2标定：准确移取三份25.00mL镉标准溶液于250mL烧杯中，加2滴5g/L二甲苯酚橙溶液，用氨水（10.4)调至溶液呈现红色，加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6）,用NazEDTA标准滴定溶液滴定至黄色为终点。
按式（2)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度：c
Co· V,
i12. 41 × V2
GB/T 10574.10--2003
式中：
-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）Co——镉标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V1-移取镉标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V2一标定时，滴定标准溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；112.41-
-的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。平行标定3份，其极差值不大于2.5×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。10.13二甲苯酚橙溶液（5g/L）。11分析步骤
11.1试料
称取0.3g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。11.2测定
11.2.1将试料(11.1)置于250mL烧杯中，加12m混合酸（10.6)微热分解，冷却并移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。11.2.2分取25.00mL试液2份于250mL烧杯中。11.2.3在一份试液中，加2滴二甲苯酚橙溶液，用氨水（10.4)调节溶液呈现红色，加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6），用Na2EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由玫瑰色突变成黄色即为终点，这是铅和镉消耗的Na2EDTA标准滴定溶液体积。11.2.4在另-份试液中，加10mL酒石酸钾钠溶液，加2滴二甲苯酚橙溶液，用同样的方法调节溶液pH=6，加10mL邻菲渺啉溶液，用Na2EDTA标雅滴定溶液滴定，溶液由玫瑰色突变成黄色即为终点，这是铅所消耗的Na2EDTA标推滴定溶液体积。12分析结果的表述
按式(3)计算镉的质量分数
(Cd)w(%) = c(Vz - Ve) . VoX10-* ×112. 41 mo· Vi
式中：
Na,EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；测定时，滴定铅、镉总量所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V2
测定时，滴定铅所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL)；Vil
试料的质量，单位为克（g）；
112.41-—镉的质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至两位小数。
13允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
镉含量（质量分数）
10. 00 -~ 20. 00
允许差（质量分数）
（3）
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
使用WFX-1F2型原子吸收光谱仪测量镉的参考工作条件如表A,1。表A.1
波长/nm
灯电流/mA
单色器通带/nm
GB/T10574.10—2003
燃烧器高度/mm空气流量/（L/min）乙炔流量/（L/min）8
GB/T10574.10—2003
附录B
（资料性附录）
树脂芯焊锡丝\样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。国家标准GB/T3131
-2001锡铅钎料
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