【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 硫量的测定

ICS 25.160.20
中华人民共和国国家标准
GB/T 10574.12—2003
代替GB/T10574.14—1989
锡铅焊料化学分析方法
硫量的测定，
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Determination of sulphur content2003-03-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T10574.12—2003
本标准是对GB/T10574.1~～10574.14—1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：
1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1一1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法量的测定》是对GB/T10574.2～10574.3—1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4一1989的重新确认只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法碑量的测定》是对GB/T10574.6—1989的修订，采用砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9~二甲基-1，10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8~10574.9—1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10--1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13--1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、碑、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分是对GB/T10574.14一1989《锡铅焊料化学分析方法蒸馏示波极谱法测定硫量》的修订。修订的主要内容是：采用高频感应红外吸收法。测定范围（质量分数）：0.0002%～0.03%。本部分附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.14—1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。83
GB/T10574.12—2003
本部分由北京有色金属研究总院、云南锡业集团有限责任公司起草。本部分由广州有色金属研究院、云南出人境检验检疫局协助起草。本部分主要起草人：杨萍、周海收、汤建所、海兰、王青、金静如、底军。本部分主要验证人：肖红新、徐伟、戴凤英本部分所代替的历次版本发布情况为：-GB/T10574.14-1989。
1范围
锡铅焊料化学分析方法硫量的测定本部分规定了锡铅焊料中硫含量的测定方法。GB/T 10574.12—2003
本部分适用于锡铅焊料中的硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0002%～0.030%。2方法提要
在助熔剂存在下，在高频炉内通人氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收，并与标准样品比较、测量，计算结果。3试剂与材料
3.1净化剂和催化剂
3.1.1无水过氯酸镁。
3.1.2烧碱石棉。
3.1.3稀土氧化铜。
3.1.4玻璃棉。
3.1.5脱脂棉。
3.1.6镀铂硅胶。
3.2助熔剂
3.2.1低硫锡粒。
3.2.2低硫钨锡粒：钨：锡一93：7。3.3埚
陶瓷（24mm×24mm），使用前应在<1100℃氧气流中灼烧1h～1.5h,取出置于干燥器内冷却备用。
3.4标准样品
标准锡铅焊料样品或标准锡样品，其含硫量（质量分数)0.0002%~~0.10%。仪器设备
高频感应红外气体分析仪（附电子交流稳压器）。高频炉功率：1.0kW～2.5kW。
频率：>6 MHz。
检测器灵敏度：0.0001%。
仪器工作条件见附录A（资料性附录）。5分析步骤
5.1试料
称取0.5g试样，精确至0.001g。独立的进行两次测定，取其平均值。5.2仪器准备
按附录A(资料性附录)确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。85
GB/T10574.12—2003
5.3仪器的稳定性
5.3.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。5.3.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零。5.4校正仪器
5.4.1加人5g低硫锡粒，再称取0.500g的标准样品，置于埚中，加入约2g低硫钨锡粒。5.4.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明中“自动”校准步骤进行操作，重复做3个～5个标样，得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除标准样品中硫的质量分数（%），得到的空白值储存于计算机中。5.4.3按5.4条重复一次标准样品的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择一个与被测试样含硫量相当的标样复验。
5.5测定
5.5.1低硫锡粒的空白测定：加人5g低硫锡粒置于中，加人约2g低硫钨锡粒。按5.4.2进行测定。通过“自动”校准空白的方式扣除标准样品中硫的质量分数（%），得到的空白值储存于计算机中。5.5.2试样测定：加入5g低硫锡粒，再称取试料（5.1)置于埚中，加人约2g低硫钨锡粒。5.5.3将放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示，并打印出硫的质量分数（%）。所得结果表示至4位小数。
6允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
硫含量（质量分数）
0.000 2~0.000 3
>0. 000 3 ~ 0. 000 8
>0. 000 8~0. 002 0
>0. 002 0~0, 005 0
>0. 005 0~ 0. 012 0
>0. 012 0~0. 030 0
允许差(质量分数）
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
GB/T10574.12—2003
使用CS-444HF-400型高频感应红外气体分析仪测量硫的参考工作条件如表A.1。表A.1
氧气（体积分数）99.5%
输人氧气压力www.bzxz.net
系统气体压力
最短分析时间
气动气流量
/(L/min)
氧气流量
/(L/min)
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附录B
（资料性附录）
树脂芯焊锡丝样品预处理方法
用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加人100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1）国家标准GB/T3131—2001
锡铅钎料
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