【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、 铋、 磷量的测定

ICS25.160.20
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.13—2003
锡铅焊料化学分析方法
铜、铁、
镉、银、金、砷、锌、铝、秘、磷量的测定Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Determination of copper, iron,cadmium,silver,goldarsenic,zinc,aluminium, bismuth,phosphorous content2003-03-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T10574.13—2003
本标准是对GB/T10574.1～10574.14—1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1—1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2～10574.3—-1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫腺分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6—1989的修订，采用砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1，10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9--1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12—1989的修订，采用火焰原子吸光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。
11，GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分是首次发布。采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）是目前国际上逐渐流行的分析检测方法，此次制定只作为生产过程中快速分析使用，不作为仲裁分析方法。本部分中附录A和附录B是资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由信息产业部电子第46研究所、云南省分析测试中心、云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人：王春梅、张淑珍、贺与平、蔡静、邹德犁、洪颖。本部分主要验证人：林庆权、赵庆芝、褚连青。90
1范围
锡铅焊料化学分析方法
GB/T 10574.13—2003
铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定本部分规定了锡铅焊料中铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量的测定。测定范围见表1。
2方法提要
测定范围(质量分数)/%
不分离基体
0. 000 5 ~1. 00
0. 000 5 ~1. 00
0. 000 5 ~~ 1. 00
0.001~5.00
0. 001~1. 00
分离基体
0, 000 02 ~0. 1
0. 000 1~0. 1
0. 000 02~~0. 1
测定范围（质量分数)/%
不分离基体
0. 001~1. 00
0. 001~1. 00
0.001~~1.00
0.001~0.50
0. 002~~0. 50
分离基体
0.0001~0.1
0. 000 2 ~~0. 1
0. 000 2 ~0. 1
试样中杂质元素含量较高时，采用不分离基体的方法，试料用硝酸和盐酸的混合酸溶解，在稀酸介质中，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）进行测定。试样中杂质元素含量较低时，采用分离基体的方法，试料用盐酸、硝酸溶解后，加人一定量的硫酸，沉淀分离大部分铅，在少量硫酸存在下，以盐酸-氢漠酸排锡，用电感耦台等离子体发射光谱法（ICPAES法)进行测定。
3试剂
分析用水均为去离子水。
3.1盐酸（pl.19g/mL，优级纯）。3.2硝酸（pl.42g/mL，优级纯）。3.3过氧化氢（30%，优级纯）。3.4盐酸-氢溴酸：以盐酸（pl.19g/mL)和氢溴酸（pl.48g/mL)等体积混合配制。3.5硝酸（1+2，优级纯试剂配制）。3.6盐酸(1+1)。
盐酸（2+98）。
硫酸（1+1，优级纯试剂配制）。3.8
3.9标准贮存溶液：
3.9.1铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（1+1），盖上表皿，微热至完全溶解，用水洗涤表血及杯壁，冷却。移人100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.9.2铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸91
GB/T10574.13—2003
（1+1）和0.5mL过氧化氢，盖上表Ⅲ，微热至完全溶解，取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.9.3标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（≥99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），盖上表血，微热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。3.9.4银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表Ⅲ，加热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入100mL棕色容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。3.9.5金标准贮存溶液：称取0.1000g金箔（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人25mL盐酸（3.1）硝酸（3.2）混合液（3十1），盖上表血，加热至完全溶解，用水洗涤表血及杯壁，冷却。移人100mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。3.9.6砷标准存溶液：称取0.1320g预先在105℃烘干至恒重的三氧化二砷（As2O3，基准试剂）于250mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（200g/L)溶解，加人25mL盐酸（3.1），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾。此溶液1 mL含1 mg砷。3.9.7锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（≥99.99%）于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（3.6），盖上表Ⅲ，低温加热至完全溶解，用水洗涤表血及杯壁，冷却。移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锌。3.9.8铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.6），盖上表皿，微热使之完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移人100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。3.9.9铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（1+1），盖上表血，加热至完全溶解，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷却。移入100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2)，混匀，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铋。3.9.10磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（KH2PO4，基准试剂或优级纯）于250mL烧杯中，加水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg磷。
3.9.11混合元素标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.9.1~3.9.10,3.9.4除外）于100mL容量瓶中,加入4mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此混合元素标准溶液的浓度为100 μg/mL。3.9.12银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg银。4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。仪器工作条件见附录A（资料性附录）。波长可以采用表2所列波长或其他波长。表2
分析波长/nm
226.50,214.41
分析波长/nm
5分析步骤
5.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。试料类别或处理方法类别
分离基体
不分离基体
银含量（质量分数)0.01%~5.00%独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3分析试液的制备
5.3.1不分离基体：
试料量/g
GB/T 10574.13—2003
测量时试液体积/mLbzxz.net
将试料（5.1)置于100mL石英烧杯或聚四氟乙烯烧杯中，加人0.5mL盐酸（3.6）、15mL硝酸（3.5），盖上表皿，低温加热分解完全，冷却。用水洗涤表血及杯壁，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.2分离基体1：
5.3.2.1将试料（5.1)置于200mL石英烧杯或聚四氟乙燃烧杯中，加人0.1mL～1.0mL盐酸2（3.1）、15mL硝酸（3.5），盖上表皿，低温加热分解完全，蒸至大量沉淀析出，稍冷却。5.3.2.2加人2 mL硫酸(3.8)，加盐酸(3.7)至试液体积约 30 mL，加热微沸3 min～5min，冷却，用中速滤纸过滤于200mL烧杯中，用盐酸（3.7)吹洗烧杯和沉淀3次～4次。5.3.2.3将滤液摇勾，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却，沿杯壁加人5mL盐酸-氢溴酸（3.4），加热排锡至刚冒硫酸烟，重复排锡1次～2次，高温冒尽硫酸烟，冷却，5.3.2.4加人1mL盐酸（3.6），以少量盐酸（3.7)吹洗杯壁，加盖表血，低温加热溶解，冷却，移人25mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。5.3.3银含量（质量分数）0.01%~0.5%的试料将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1)，低温加热，慢慢滴加2mL过氧化氢至溶解完全，用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。5.3.4银含量（质量分数）0.5%～5%的试料将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.1），低温加热，慢慢滴加3mL过氧化氢至溶解完全，冷却。移人50mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。5.4标准溶液的配制
5.4.1标准溶液：移取0、1.005.00mL混合元素标准溶液分别置于3个100mL容量瓶中，加4mL盐酸（3.1），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液含铜、铁、镉、金、砷、锌、铝、铋、磷分别为0、1,5 μg/mLo
5.4.2银标溶液：移取0、1.00、5.00mL银标准溶液分别置于3个100mL容量瓶中，加10mL硝酸（3.2），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液含银分别为0、1、5μg/mL。1）使用本法时，应特别注意避免环境污染。2）视试料含锡量，每100mg锡加0.1ml盐酸。93
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5.5测定
5.5.1测定条件按附录A（资料性附录)进行。5.5.2将分析试液（5.3)与标准溶液（5.4)同时进行氩等离子体光谱测定。5.5.2.1接通仪器电源线路，连通氩气气路，点燃等离子体火炬，稳定20min。5.5.2.2采用扣背景程序，依次运行测定系列标准溶液，绘制工作曲线。5.5.2.3运行测定随同试料的空白试验溶液和分析溶液，并输人试料质量和试液体积，仪器自动输出试料的分析结果并扣减空白。
分析结果表示至两位小数。若含量（质量分数）小于0.10%时，表示至3位小数；小于0.010%时，表示至4位小数。
允许差
实验室间分析结果的差值不大于表4所列允许差。表4
不分离基体
含量范围（质量分数）
0.00050.0010
>0. 001 0~0. 004 0
>0. 004 0~0. 010
>0.010~0.040
>0.040~0. 100
>0. 10~~0. 40
>0. 40~~1.00
>1. 00~~5. 00
允许差（质量分数）
分离基体
含量范围（质量分数)
>0. 000 1~ 0. 000 5
>0. 000 5~0. 001 0
>0. 001 0 ~~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
>0.010~0.050
>0. 050~0. 100
允许差（质量分数）
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
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使用3580型电感耦合等离子体发射光谱仪测量杂质元素的参考工作条件如表A.1。表A.1
观测高度/mm
样品提升量
/(mL/min)
正向功率
反向功率
载气流速
/(L/min)
冷却气流速等离子气流速
/(L/min)
/(L/min)
积分时间/s
使用PS1000型电感耦合等离子体发射光谱仪测量杂质元素的参考工作条件如表A，2。表A.2
人射功率
冷却气流量
/(L/min)
辅助气流量
/(L/min)
雾化压力
样品提吸速率
/(mL/min)
观测高度
利用Mn线
折衷调整
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附录B
（资料性附录）
树脂芯焊锡丝1样品预处理方法
用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的一定量样品（般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加人100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1）国家标准GB/T3131-2001锡铅纤料96
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