【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 磷量的测定

ICS 25. 160.20
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.11—2003
代替GB/T10574.13—1989
锡铅焊料化学分析方法
磷量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Determination of phosphorus content2003-03-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T 10574.11—2003
本标准是对GB/T10574.1～10574.14—-1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1—1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.210574.3—1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5--1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6—1989的修订，采用砷钼蓝分光光度法测定砷量。
6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.71989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1，10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8~~10574.9—1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12--1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分是对GB/T10574.13—1989《锡铅焊料化学分析方法磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度测定磷量》的重新确认，只进行编辑性修改。本部分的附录A是资料性附录。
本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.13—1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人：许志雄、王燕玲。本部分所代替的历次版本发布情况为：GB/T10574.13—1989。
1范围
锡铅焊料化学分析方法磷量的测定本部分规定了锡铅焊料中磷含量的测定方法。GB/T10574.11—2003
本部分适用于锡铅焊料中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%～0.010%。2方法提要
试料用硝酸和少量盐酸分解，在硫酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑，铅呈硫酸铅沉淀分取一定量试液调整酸度后，在聚乙烯醇存在下，磷钒钼杂多酸与结晶紫形成紫红色离子络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。3试剂
分析过程用水均为二次离子交换水。3.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯。3.2硫酸（pl.84g/mL），优级纯。3.3盐酸-氢溴酸混合酸：先将氢溴酸（pl.49g/mL)蒸馏提纯，提纯后的氢溴酸与等体积盐酸（3.1）混合，备用。
3.4氨水（p0.90g/mL），优级纯。3.5硫酸（1+1)，优级纯。
3.6硫酸（1+8），优级纯。
3.7硝酸（1+2）,优级纯。
3.8对硝基酚溶液(1g/L）。
3.9钼酸铵溶液（40g/mL），用提纯的钼酸铵配制。注：钼酸铵的提纯方法：溶解70g钼酸铵于400mL水中，用慢速滤纸过滤于800mL烧杯中，加人250ml.乙醇（优级纯），放置1h后，用4号砂芯玻璃埚抽滤，滤得物再溶于400mL水中，加人250mL乙醇再结晶一次，用4号砂芯玻璃埚抽滤，以乙醇溶液（1+2)洗涤2次～3次，滤得物在100℃烘干。备用。3.10偏钒酸铵溶液（2g/L），优级纯。3.11钼-钒酸铵混合液：将26ml钼酸铵溶液（3.9）与14mL偏钒酸铵溶液（3.10）混匀，用水稀释至1000 mL,贮存于聚乙烯塑料瓶中。3.12聚乙烯醇（PVA-124，聚合度2400～2500或平均聚合度1750土50）溶液（5g/L）：在加热搅拌下溶解。
3.13结晶紫溶液（0.5g/L），用提纯的结晶紫配制。注：结晶紫的提纯方法：取1g结晶紫于100mL水中，充分搅拌后，用快速滤纸滤去不溶物，滤液加入1g氯化钠（优级纯），加热浓缩体积至50mL，流水冷却至析出晶体后，用4号砂芯玻璃抽滤，滤干后用玻棒搅拌沉淀，在50℃下烘干备用。
3.14磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（基准试剂或优级纯）于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg磷。3.15磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液置于1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含2μg磷。
GB/T 10574.11---2003
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。磷含量（质量分数）)/%
0. 000 5 ~ 0. 001 0
>0. 001 0 ~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
独立的进行两次测定，取其平均值。4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
试料量/g
4.3.1将试料（4.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸，0.5mL盐酸，低温加热至完全分解，取下，稍冷，加5mL硫酸（3.2），置于电热板上蒸发至冒白烟，冷却。4.3.2加5mL盐酸-氢溴酸，在摇动下蒸发至冒白烟，冷却。再加入3mL盐酸-氢溴酸，蒸发至冒白烟，冷却。如此反复1次～2次。继续冒白烟至残留硫酸量约为2mL，取下冷却，用10mL水冲洗杯壁，煮沸2min，置烧杯于冷水中冷却，用水移入50ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。静置澄清。4.3.3分取10mL上层清液于50mL容量瓶中，用水稀释至20mL左右。4.3.4加人1滴对硝基酚溶液，用氨水中和至刚出现黄色，再滴加硫酸（3.6)使黄色刚消失，加人2.5mL硫酸（3.6），10ml钼-钒酸铵混合液，混勾。放置10min后，加人2mL聚乙烯醇溶液，混匀，加人2mL结晶紫溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置30min。4.3.5将部分试液移人0.5cm吸收血中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。4.4工作曲线的绘制
4.4.1称取0,0.501.00,2.00，3.00，4.005.00mL磷标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加人0.8mL硫酸（3.5），用水稀释至约20mL，以下按4.3.4条进行。4.4.2与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度。以磷量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的表述
按式(1)计算磷的质量分数：
式中：
w(P)(%) = mi : V。× 10-6
mo·Vi
一从工作曲线上查得的磷量，单位为微克（μg）；mi
V。—试液总体积，单位为毫升(mL)；一试料的质量，单位为克（g）；mo
V,-分取试液体积，单位为毫升（mL）。所得结果表示至4位小数。
6允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
磷含量（质量分数）
0. 000 5 ~0. 001 0
>0. 001 0~0. 003 0
允许差（质量分数）
-×100
磷含量（质量分数）bzxZ.net
>0. 003 0~0. 006 0
>0. 006 0 ~0. 010
（1）
允许差（质量分数）
附录A
（资料性附录）
树脂芯焊锡丝\样品预处理方法GB/T 10574.11-2003
用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100ml.无水乙醇异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。国家标准GB/T3131—2001锡铅钎料1)
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