【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 铁量的测定

ICS 25. 160. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.4—2003
代替GB/T10574.5-1989
锡铅焊料化学分析方法
铁量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Determination of iron content2003-03-11发布
中华人民共和国
玉家质量蓝督检验检疫总局
2003-08-01实施
GB/T 10574.4—2003
本标准是对GB/T10574.1～10574.14—1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个部分：
1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1一1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2～10574.3-1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4--1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫豚分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.51989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6—1989的修订，采用砷锑蓝分光光度法测定砷量。
6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1，10，-二氮杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9—1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14一1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13、GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。
本部分是对GB/T10574.5---1989《锡铅焊料化学分析方法1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量》的修订。修订的主要内容是：采用火焰原子吸收光谱法，测定范围（质量分数）：0.0005%～0.12%。本部分中附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.5—1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。25
GB/T10574.4--2003
本部分由云南锡业集团有限责任公司、西北铜加工厂起草本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶治炼厂、广西平桂飞碟公司冶炼厂协助起草。本部分主要起草人：黄瑜、王青、王君、谷长明。本部分主要验证人：韦秀周、陈淑莲、陈旭峰、李华立。本部分所代替的历次版本发布情况为：GB/T10574.5—1989。
1范围
锡铅焊料化学分析方法
铁量的测定
本部分规定了锡铅焊料中铁含量的测定方法。GB/T10574.4—2003
本部分适用于锡铅焊料中铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%～0.12%。2方法提要
在低温下，以盐酸-氢溴酸-过氧化氢分解样品，用盐酸-氢溴酸挥发锡、锑，在盐酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，测量其吸光度。3试剂
3.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯。3.2氢溴酸（pl.48g/mL），分析纯。3.3过氧化氢（30%）。
3.4盐酸(1+1)。
3.5铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（≥99.99%)于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.4)和2滴～3滴过氧化氢，微热溶解完全，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。
3.6铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg铁。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.030μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）測量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A(资料性附录）。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。27
GB/T10574.4—2003
铁含量（质量分数）/%
0. 000 5~0. 001 0
>0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0 ~ 0. 025
>0. 025～0. 12
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定免费标准bzxz.net
盐酸量/mL
试液体积/mL
5.3.1铁含量（质量分数）≥0.0010%的试样或铁含量（质量分数）<0.0010%、锡含量（质量分数）≤50%的试样。
5.3.1.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人6mL氢溴酸，盖上表血，于140℃~160℃分解至2mL~~3mI,取下，稍冷，加4 mL氢溴酸,2mL盐酸(3.1），3 mL过氧化氢，低温分解完全，移去表血，蒸发至大量沉淀析出，低温蒸发至近干，取下，稍冷，用少量水吹洗杯壁，按表1加人盐酸（3.1），微热溶解，冷却至室温，将溶液移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.1.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液中铁的吸光度，所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。5.3.2铁含量（质量分数）<0.0010%、锡含量（质量分数）>50%的试样。5.3.2.1将试料（5.1）置于150mL烧杯中，加入6mL氢溴酸，盖上表血，于140℃~160℃分解至2mL～3mL,取下,稍冷，加4mL氢溴酸，2mL盐酸(3.1),3mL过氧化氢，低温分解完全，移去表皿，蒸发至大量沉淀析出，低温蒸发至近干，取下，稍冷，加2mL盐酸（3.1），1mL过氧化氢，低温蒸发至近干，稍冷，用少量水吹洗杯壁，加人1.5mL盐酸（3.1），微热溶解，冷却至室温，移人25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。以下按5.3.1.2条进行。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0,2.00，4.00,6.00,8.00，10.00，15.00,20.00,25.00mL铁标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中,加人6mL盐酸(3.1),以水稀释至刻度，混勾。5.4.2与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算铁的质量分数：
w(Fe)(%) = · V。X 10-6
式中：
c—-从工作曲线上查得的试液中铁的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V。
试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至3位小数；若铁含量小于0.010%时，表示至4位小数。7允许差
实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。28
铁含量(质量分数）
0. 000 5 ~0. 001 0
≥>0. 001 0~0. 003 0
>0. 003 0 ~0. 005 0
>0.005 0～~0.010
允许差（质量分数）
铁含量（质量分数）
>0. 010~0. 030
>0.030~0.050
>0.050~0.12
GB/T 10574.4—2003
允许差（质量分数）
GB/T10574.4—2003
附 录
（资料性附录）
仪器的工作条件
使用WFX-1D型原子吸收光谱仪测定铁量的参考工作条件如表A.1。表A.1
波长/nm
灯电流/mA
单色器通带/nm
燃烧器高度/mm
空气流量/(L/min）
乙炔流量（L/min）
附录B
(资料性附录)
树脂芯焊锡丝样品预处理方法
GB/T10574.4—2003
用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。
亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加人100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。国家标准GB/T3131—2001
锡铅钎料
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