【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定银量

中华人民共和国国家标准
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光
度法测定银量
Methods for chemical analysis ofcopper orcs lead ores and zinc ores-.Determinatinn of silver content--Flame afomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标雕规定了铜石铅矿石、锌矿石中银念量的測定方法。GB/T 14353. 11--.93
本标准造用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中银含量的测定，测定范围：10~-00陷/g。2引用标准
G1/T{4505岩石和矿石化学分析方法总则及般规霆3方法提要
试料经600℃灼烧后，先用氧氟酸-高氯酸分解、蒸干。再用王水溶至糊状，氨水漫取.在20%氨水介质中，使用窖气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计.上，波长324.7nm处·测银的吸光度。4试剂
4. 1高氮酸(p1.75 k/mL)
4.2 氢氟酸(p1. 13 g/ml.)。
4.3 盐酸(0l. 19 g/mL)。
4.4王水(1+1. V+V):分别移取盐酸(4.3),硝酸(al.40g/mI.)和水.按照3/1+4的比例竭勾,使用时现配，
4.5氨水(1+1V+V）。
4.6 氨水(1+4 V+V)。
4.7银标准存溶液：称取0.1575g硝酸银（优级纯)在105~110烘f2h).置于200m1烧杯中加入氮水（4.6）溶解完全，并用氨水（4.6）移入500ml.接色容垫瓶中，定睿，据勾。此溶液1l.含200银。
4.8银标准溶液：移取20).00mL银标准贮存溶液（4.7)置下20)ml.容量瓶中，用水（4.6)稀至划度，摇。此溶液1mL含20g银。
4.9银标准溶液：移取25.00ml.银标准浴（4.8）.置于100rnl.容旗瓶中，用氨水（4.6)稀充刻度播钉。此溶液1mL 含E g银。
国家技术监督离1993-05~12批准199402-01实施
5仪器
GB/T14353.11—93
5.1原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）。5.2银单元素空心阴极灯。
5.3在仪器1作最佳条件下，儿达到下列指标的源子吸收分光光虐计，均可使用。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测10次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按微度等分成五段最尚段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
6分析步骤
6. 1试料试样粒度应小于0.057mm,装人小瓶,在80C烘2 h,置于十燥器中备用。按表1称取试样；
银量·ug/s
10~200
>200~400
>400-+50C
6.2空由试验
随同试料做空自试验。
6. 3测定
1. 000 0±0. 001
0. 500 0= 0. 000 5
0. 200 0— 0. 000 3
6.3.1将试料(6.1)置于30×60mm瓷舟中，铺展成薄层。放人高温炉内，升温至600℃左右,灼烧1~2 h,取出冷却。转人 100 mL 聚四氟乙烯塑料烧杯中,滴加少量水润湿样品。加入约 5～10 mL氢氟酸（4.2),1~2mL.高氧酸(4.1),把样品播散：遵于中漏电热板上,加热分解，直至高氯酸白烟氧尽。取下稍冷，加人约2mL王水（4.4），罩于低温电热板上，蒸至状（残余约0.5mL酸液），取下冷却。6. 3. 2 用约 10 mL 氢水(4. 5),分为 2~3 次漫取酸溶糊状样品(6. 3. 1),并转人 25 mL 带比色管中 ,再分砍用少量水洗净塑料烧杯，一并转入比色管内，用水稀释至刻度，摇勾，澄清.按仪器工作条件，测最吸光度。同时进行标准系死的测定。6.4工作曲线的绘剃
移取0.0.50、1.00、2.00mL银标准溶液（4.9)或0,2.50、5.00.10.00mL银标准溶液(4.8)(视试料中银量而定）,分别胃于一组25ml.带塞比色臂内，用氮水（4.6)释至刻度，播匀，然后，按仪器工作条件测吸光度。以银为横坐标,吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算
按下式计算银的含：免费标准bzxz.net
Ag(pg/g)--
式中：m，从工作曲线上查得的银量，g！m。
从工作曲线上查得的空户试验（6,2)银量·g；一试料·g
精密度
含量范圈+μg/g
10. 6~165
GB/T 14353.11 93
置复性，
r=0.5628+0,0648m
再现性R
R 0, 096 7 0. 244 9 m
GB/T14353.11—93
附录A
标准的有关说明
(参考件）
使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表AI：表Al
灯电流
单色器通带
氨水浓度的适宜范避在10%~20%。A2
燃烧器高度
空气乐力
乙炔压力
A3样品经过酸,氮水接提,在含有 10 μg 银的 25 mL 试液中,伴存量达 50 mg Cu、160 mg Pb500 mg Zn,400 mg Ca.400 mg Fe,20 mg Cd,15 mg Ni 未发现明显T扰。附加说明：
本标准由山华人民共和国地质矿产部提出，本标准由地质矿产部武效综合若矿测试中心技术归口。本标准由继质矿产部西安综含者矿测试中心负越草。本标准主要趋章人间毅。
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