【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 四氯化碳萃取分离 溴化十六烷基三甲胺-苯芴酮光度法测定锗量

中华人民共和国国家标准
销矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离化十六烷
基三甲胺-苯酮光度法测定锗量
Methods for chemical analysis ofcopper ores lead ores and zinc ores....Determination of germanium content ...Phenylfluorone-cetyltrimethyl ammonium bromide photometricmethod after carbon lelrachloride extraclion1主题内容与适用范围
本标准规定厂铜矿石，铅矿石、锌矿石中销含量的测定方法。GB/T 14353.1493
本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中储含量的测定测定范围：0.5～100g/g。2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及般规定3方法提要
试魁经硝酸-氢氟酸-磷酸分解，在盘盐酸介质中，用叫氣化碳取鳍，与干鱿元素分离，在稀盐酸介质中，有亚硫酸钠存在下，锗和苯劣阐十六烷基三甲基漠化铵形成稳定的橙红色三元络合物，干分光光度计上，波长508nm处，测量吸光度。4试剂
4.1硼酸。
4.2无水亚硫酸钠。
4.3四氯化碳。
4. 4 硝酸(pl. 4 g/ml.),
4.5氢氟酸(pl.13 g/mL)。
4.6 磷酸(01.7 g/ml.)。
4.7 盐酸(p1. 19 g/mL)。
4. 8盐酸c(HC1)--9 mol/1.,
4.9亚硫酸钠溶液（20%m/V），
4. 10十六烷基三甲基漠化铵1% m/V);构-改 1. 十六烷基三甲基漠化铵,加人沸水溶解,搅拌至清亮，冷却后用水晞释100mL，摇勺。4.11苯劳酮游液（Cl.Hlz0）(0.06%rm/V）：称取60mg苯药酮，用无水乙酵（100mL中含有2mL盐国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施
CB/T 14353.14—93
酸(4.7))溶解，稀释至100 ml,摇勾。4.12锗标准存溶液，称取0.0720名二氧化锗（99.99写），置于铂地中，加入1无水碳酸钠，放人高温炉中，逐渐升商温度至900℃，并在此温度下保持10 mitl,取出，玲却，在烧杯中用热水漫取熔块，洗出，用硫酸(1十2V十+V)中和至溶液产生气泡，加-滴酚指示剂（4.15)继续中和至红色退去，并过量4mL，加热逐去二氧化碳，冷后，移入500n容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100g错。
4.13错标准溶液：吸取50.00mL锗标准贮存溶液（4.12).置于500mL容量瓶中，用水稀伞刻度，播匀，此溶液1 mL含10锗。
4.14储标准溶液：吸 50.00 ml.锗标雅贮存溶液(4.13),置于 500 ml. 容量瓶中,用水稀至刻度,播匀,此溶液 1 ml. 含 1 μg 。
4.15酚酰指示剂(18/L)乙醇溶液。5仪器
分光光度计：
6分析步骤
6.1试料试样粒应小于0.097 mm,装入小瓶,在 80℃烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样：
铬量+g/gbZxz.net
>10--26
>10~60
>60～10
6.2空白试验
随同试料做空白试验，
6.3测定
试料-g
1.000 0±0.001
1,000 0±0,001
0. 500 0+0. 000 5
G, 500 0±0. 000 5
0. 250 0±0. 000 3
试液移敢盘，mL
6.3.1将试料(6.1)置手瓷舟中，放入高温炉内逐步升尚温度至500~～600C，灼烧2h，除去硫化物中的硫，取出，冷却，用毛将试料删入100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水润凝，加入5mlL硝酸（1.4），10ml氢氟酸（4.5）.5ml.磷酸（4.6），置于控温板上160C加热分解，逐步升高温度200~220℃（奶有单体硫析出.反复用硝酸（4.4）处理，直到硫完全被氧化）.升高温度室300，加热蒸至呈透明稠状，取下，加入约50mg硼酸（4.1）.用少许水吹洗杯壁，摄勾，继续加热蒸至透明稠状，取下冷却，加入10mL水，加热使盐类溶解、冷却至室温（A液）。6.3.2将溶液（A液）移入125mL分液漏斗中.用30mL盐酸（4.7)分数次洗涤烧杯，合并于分液漏斗中(溶液的盐酸浓度为t(HC)=9mol/L)。6.3.3加入约0.1B无水亚硫酸钠（4.2），加入20ml氟化碳（4.3），用力振荡萃取2min，静置分层后.将有机相放入另个125 ml分液斗中,水锥再用20 mL四氯化碳(4.3),萃取 2 min,静臀分层后，将有机相合并，水相奔去，有机相用盘酸溶液（4.8)洗涤2次，每次5~10mL，振摇1min，有机相用水反萃取2次，每次10mL，用力振荡3min，萃取的水相合并放入50ml.容量瓶中（B滋）。6. 3.4 若锗量大于 10 μg/g,应先将溶液(B液)用水稀至刻度,摇句,按表 1分取溶液,置入 50 mL. 容基瓶中（亡波）。
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6.3.5尚(B液）或(C液）中加入6.3ml.盐酸（4.7).摇对，加人1mL亚硫酸钠游液（4.0),5nL十六烷基三甲基溴化铵溶液（4.10)，3ml.萍荡酮溶液（4.11)每加一种溶液均菊摇勾）.立即吊水稀至刻度摇匀，于分光光度计1：，波长508nm处-1～3cm比色血，以试料空白作参比，诞最吸光度。间时进行标准系列的测定。
6.4工作曲线的绘制
分取 0,0. 50,1. 00、2. 00,4. 00,6. 00 或0,1. 00,2. 00,4. 00.6. 00.8. 00.10. 00 mL 储标准溶液(4.14)(视错量而定）,分别置于：组125mL分液漏斗中,补加水至10 mL,加入30mL盐酸(4.7)以下按分析步骤(6.3.3~6.3.5)进行测定。以错量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的讨算
按下式计算错的含量：
(m, m) X V
Ge(μg/g) --
式中：m，一从工作曲线上查得的储量，mu从工作曲线上查得的空白试验（6.2)储量，g；V.分取试液体积，mL，
V试液总体积，mL：
m 试料,g。
8精密度
含量范图-ag/g
0. 68~11. 2
重复性F
+t- 0. 110 4+ 0. 089 6 zn
再现性R
R 0. 146 4 + 0. ±65 9 m
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附录A
标准的有关说明
(参考件）
本标准不适用于难溶矿种，含锡石的难游矿应采用碱熔蒸馏分离方法。A1
四氯化碳萃取储，回收率只有90%左右，因此标准系列需同条件进行萃取。在盐酸介质中，用四氣化炭萃取，几乎所有金元素都被分离，神（I）.被萃取，但不影响凝定。锡(IV)、锑(EI)等仅有痕量进入有机相中,可被c(HCl)=9 mol/L 洗涤除去。附加说明：
本标准由中华人民共科国地质矿产部提出。本标准出地质矿产部武议综合岩矿测试中心技术归口7。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标雅王要起草人黄会平
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