【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 乙酸丁酯萃取分离 罗丹明B光度法测定镓量

中华人民共和国国家标准
铜矿石、铅矿君和锌矿石化学分析方法乙酸门醋萃取分离
罗丹明B光度法测定量
Methods For chemical analysis ofcopper ores lead ores and zinc ores-Determinafion of gallium content-Rhodamine Bphotometric method after butylacetate extraction1主题内容与适用范围
本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中镓含的测定方法，GB/T 14353: 13..93
本标准适用于铜矿石.铅矿石、铠矿石中镓含域的测定，测定范围1~-5001g/g。2引用标准
GB14505密石和矿石化学分析方法总则及一·般规定3方法握要
试料经过氧化钠熔融，水慢取，盐酸酸化，脱水除硅.在盐酸介质中，以三氟化钛还源铁，金、轮、锑、及铅等元素，用乙酸丁酯萃取氟化镓络阴离子，与干扰元素分离。氟化镓络阴离子（GaCF）与罗丹明B生成红色固相化台物，用射萃·甲基异了酮萃取，有机相孕玫瑰紫色，于分光光度计上，波长5r处。测量吸光度
4试剂
4.1过氧化钠。
4.2 盐酸(p1.19 g/ml).
4.3 乙丁酯。
4. 4 盐酸c (HCI)=5. 5 mol/L,4.5三氯化缺（使用前须进行空由检查）。4.6氟化钠溶液(10%m/V)。
4.7罗月明B溶液（0.5%m/V)：称取0.5g罗片明B.溶解子100ml.盐酸（4.1)中。4.8甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂(4十1V-V)。4.9镶标准览存溶液：称取50.00mg金属缘（99.99%），于50ml.烧杯，加入10ml.盘酸（4.4）.儿滴过氧化氢，盖上表血，在1C控泌板上加热溶解后·用少试水洗去表肌，继续在控温板上加热蒸十，加人25 m1.盐酸溶液(4.4)溶解橡量.移人250) 而1.穿实瓶巾1.用盐酸溶液(4. 4)稀释至刻度,摇勺，此落液1ml含200g镓。
国家技术监督离 19 9 3- 05-12 批准1994-02-01实施
:B/T14353.13—93
4.10镓标准溶液：吸取20.00ml.像标准贮存溶液(4.9)，置于200mL容盘瓶中，用盐酸溶液（4.4)稀至刻度，摇勾,此溶液1 mL含20 g錦。4. 11 家标准溶液;吸取 10.00 mL 综标准游液(4.10),置下 100 mL容量瓶中,用盐酸溶液(4. 4)稀释至刻度,摇,此溶液 1 ml 含2 镓。5仪器
光光度计
6孕析步骤
6.1试料试样粒度小于0.097 nim,装人小瓶,在80℃烘2 h.罩于干燥器中备用。按裁1称取试样：
锦社区/g
-10%~250
250~500
6.2密白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试释·
1. 000 0±0. 001
1.000010,001
0.5000±0,0005
0. 200 0+:0, 000 3
0.100 0±0,000 3
0. 300 0±0. 000 3
试液移取量,ml.
6. 3.1将试料(6. 1)置于镍埚中，(娜含硫高,可在商温炉中述步升高温度至500~600C灼烧 1 h)加入2~4g过氧化钠（4.1），搅拌均勾，盟于已升温至700℃的高溢炉中，保持5～10min，待样品刚全熔，取出，龄却，放人已有3~40mL热水的25mL烧杯中.盖上表血，待剧烈反应停汁后，用水洗出树埚，加入20mf，盐酸（4.2），使氢氧化物溶解，在控遍板上160℃蒸干，搅拌至砂粒状，使二氧化硅脱水加人2mI.盐酸（4.4)微热使可溶盐类溶解，冷却，月盐酸（4.4)移人50mI.带塞比色管巾，用盐酸(4.4稀释至刻,摇分.放借澄游（A液）。6.3.2吸取5.00~20.00mL溶液（A液）（参见表1)，笨干60mL分液漏斗中，补加盐酸（4.4）至10 mL-滴加三氧化钛(4.5)三价铁全部述原，并使溶液星紫红色为止，放置10～~20 min，等体积的乙酸丁酯(4. 3),笨取 2 min,待分层后,水相弃去,加入 5 mL 盐酸(4. 4),振摇1 min,分层后水相弃去，重复洗涤·--次.然后加入10mL水，反苯取1min.水相放人50mL烧杯中，再加10mL水，反萃取1min水相合并，加入0,5mE.氮化钠溶液（1.6）.置上160C控温板上加热蒸发垒刚干，有钢盘析出.加人4mL盐酸(4.4),微热，径钠盐溶解后，用盐酸(4.4)移入25ml.带塞比色管巾，用盐酸(4.4)洗涤烧杯并薪至 10 ml.。
6.3.3向比色管中加入0.5mL三氟化钛（4.5)，据匀，放置10~20min，加入0.5mL岁片明B游液（4.7），摇匀，加人5mL甲苯-甲基异酮混合溶液（4.8），萃取1min，待分层后，放置30min。于分光光度计上，波长5621nm处，用0.5cm比色，以水作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定。6.4作册线的绘制
分取 0,0.25,9.50.7.00、1. 50、2. 00.2. 50,3.00 mL 镓标准溶液(4. 11).分别置于一组 25 mL 带案比色管中，补期盐酸（4.4）至10.，以下按分析步骤（6.3.3)进行测定，以镓量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按下式计算镓的含望：
式中：m，-
GB/T14353.13-93
(m:-me)xV
Ga(μg/g)
从工作曲线上查出的基·g
m。—从工作曲线上查出空白试验(6.2)的缘量g：分取试的体积.mL：
8精密度
试液总体积，InL；
试料·。
净量范围2g/g
事爱性，
=0. 315 4 m 52 6
再现性
R. 0.283 9 10.199 9 m
GB/T 14353-13—93
附录 A
标准的有关说明
(参考件)
A1 在本实验条件下,Cu().Pu().Zn),Fc().锰(l200 mg;W,Mu()50 mg:Co(1)20 mg+As(),Sh(V),Bi(I:16 mg;In6)0. 4 mk.Au 0. (06 mgtSe(W).Te(IV),Ge(W)0.05 mg,经萃取分离均)不干携測定。铠还源速度缓慢，加三氯化钛需放置10min以，上，可以消除于扰，测量溶波中，惕最超过160uk严望负干扰，锡盘在0.5 m多以下.用过氧化钠熔样时,脱水除硅过程中，可以望SnCl,状态挥发除去：含舞离则露提高干脱水湿度1，用浓盘酸反发处里左能除去（有化销存在，缘不会损失）。42锌求弃的制备+称最100～150签属锌粒，用盐酸溶（头/洗漆锌粒表面的氧化物，以水冲选2~3欢入150m微化高求滚薇（2%m）（内含2-4ml盐酸（el.10/ml.），问款揽拌30 min，待锌粒表面非常明亮后，将1层溶液倾出，用水洗4～5次，将水倒尽，残阐水用滤纸吸于。A3三氯化钛杂质处理方法：将二氟化钛倒人新制备的锌汞齐（A2)中，间歇搅拌30 min以上，倾出.t层三氯化钛溶液于另一干燥的棕色瓶中，保存备用。附录B
石墨炉原子吸收分光光度法测定够（补充件）
本标准适用于 0. 1 ~10 g/g的测定。B1方法提要
试料经硝酸·氧氟酸-硫酸分解后·在龄酸介质中，以三氟化钛还原铁等元紫，用乙酸丁酯苯取氯化镓络阴离子，与下扰元素分离，用水反萃取缘，1硝介质中，加镍作为基休改进剂，于原子吸收分光光度计1..波长287.4nm处.无火焰原子吸收测定镓，B2试剂
B2. 1硝酸(pl. 4 g/ml.)。
B2.2氢氟酸(pl.13g/mL)，
B2.3乙酸丁酯。
B2.4 硫酸(1+-1 V÷V).
B2. 5盐酸 c(HCI)=5. 5 mol/1.B2.6 硝酸(1% V/V).
B2.7三化饮。
B2.8镍基体改进剂溶液(2 mg Ni/mL),称取 2.82 g Ni,0:加入 10 ml.硝酸(B2. 1),盟上:表阻.微热溶解完全后，用少量水洗去表Ⅲ,移入1(00 ml.容册瓶中,用水稀释率刻度,摇勾。B2.9标准溶液：吸取5.00ml.镓标准流液（1mL含20g镓）,管于低温控温扳上发率干。沿杯壁加入2 ml.硝酸(H2.1),蒸发至手（赶盐酸）,量复处埋-次，用硝酸（1%V/)溶解盐，移入200 ml容量瓶中,用硝酸(1% V/V)稀释至刻度-摇匀。此猝液 1 mL 含 0. 5缘。B3仪器
B3.1配有炉的原子吸收分光光度计（带有塞蔓效应或连续光谱灯背录校正器）。83.2像单元素签心阴极灯
CB/T 14353. 13---93
使用PE 3030原子吸收分光光度让的参考工作条件如表B1B3.3
注：*原子化停气。
单色器迹带
B3.4石墨炉原子化器加热程序：步
燥阶段
灰化阶段
原子化阶段
满除残留
分析步骤
B4.1试料
按表B3称取试样：
综量-uB/g
B4.2空自试验
随间试料做空白试验。
B4.3测定
温度.℃
原子化器
普通管型
试料+
1.000 0+0.001
C. 50: c:=0. 00 5
0. 5 c±0. 000 5
6. 2 0±0. 001 3
气滋量
mL/min
升温时间
进样体租
保持时间.s
分取试液体积，mL
B4.3.1将试料(B4.1)罩于100mL聚四氟z.烯烧杯中.用水润混.加人5mL硝酸(B2.1).5～10mL氢氟酸(B2.2),1～2ml硫酸(B2.4),先在160 r控温板上加热溶解试料,待蒸至小体积后,逐步升高摄度至300C,刚开始胃三氧化硫白嫩时，用3~~4mL硝酸(132.1)吹洗杯壁，重复处理一次，冒尽三氧化硫白烟，取下，加入10 ml.盐酸(B2.5）.微热提取，溶解盐类.冷却，用盐酸(B2.5)移入25ml带塞比色管中，并稀释至刻度，摇划（A液）。（以下亦可采用碱熔处理后试料溶液）：B4.3.2根据试料中含镓量，按表 1分取试波（A液）,暨于60 rmI.分液凝斗中,补加盐酸(B2.5)至10ml，（镓量<0.1g/g时.分取20ml试液），滴调三氟化钛（H2.7)）至价铁全部还原，使溶液呈紫红色为山，放置10min，加人等体积乙酸丁酯（B2.3)，率取2tnin.得分层屑.水相弃去，加入5mL盐酸溶液(B2.5),萃取 1 min.水相弃去,再毛复洗涤 l次,然后加人 10 mL 水反萃取 1rin.水相敬入 50 mL烧杯中，再加入10mL水反萃取1rmit.水相合并。加人2m.基体改选剂溶液(B2.8)(控制测懂液中镍量为0.4mg/mL）.在、160C控温板L蒸发至平，沿整吹洗2ml.硝酸（B2.1)（赶氛根和破环有机物），继续肾于控温板土蒸干，重复次.用约 rn1I.硝酸(H2. )提取，微热,取下冷却,移入 10 ml.带塞比色管GB/T14353.13—93
中，用硝酸（B2.6)稀释至刻度播匀（B液）。B4.3.3按（B3)提供的仪器工.作条件进行无火焰原子吸收测定，每份试料（B液)测定2次，求其乎均值作为测量值。同时进行标难系列的测定，B4.4工作曲线的绘制
分取 0,0.20,0.40.0.60、0.80,1.00mL镓标推溶液(B2.9),分别督于一组 10 mL带塞比色管中，加人2ml.镶基体改进剂（B2.B），用硝酸（B2.6)稀至刻度，播匀。以下按分析步骤按下武计算嫁的含
(mi-ma) × V
Ga(μg/g）)
式中：m1从工作曲线上查得的缘量，g：m——从工作曲线上查得的空白试验(B4.2)量：g：分取试液体积，mL；
试液总体积,mL；www.bzxz.net
m试料，g。
抢加说盟：
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