【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量

中华人民共和国国家标准
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氧化物无色散原子荧光
光度法测定铋量
Methods for chemical analysls ofcopper ores lead ores aad zinc ores -Determinulion of bismuth content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method1主题内容与适用范函
本标准规定了矿石，铅矿石，锌矿石中铋含鹭的测定方法。GB/T14353.893
本标准适用于铜矿石、铅矿石，锌矿石中秘含量的测定，测定范围：1200格/g。2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要
试料用王水分解，在10%盐酸介质中，以硫豚为还原掩蔽剂，铋与硼氧化钾反应生氢化气体。以氟气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氧化铋碰掩解离成自由原子，以铋无极放电灯作光源，测定铋的荧光强度。
4试剂
4. 1 王水(1+1 V+V):75 mL 盐酸(p1. 40 g/mL)与 25 ml 硝酸(p1,19 g/ml.)混台后,加 100 ml.水搅勾，现用现配。
4.2 盐酸(11-9 V+W),
4.3硫脉溶液(10%m/V）现用现配。4. 4硼氢化钾溶液(0. 8% m/V):称取 8 g硼氢化钾,置于预先放有 0. 2 g 氢氧化钠的水中,溶解层启用水稀释至100Uml,摇勾。用脱脂棉过滤备用。过滤后的溶液可稳定2～3天。4.5 盐酸(1+1 V+V)。
4.6铋标准存溶液，称取0.1000g金属铋（99.99%），置于100mL烧杯中，盖上表耻.沿杯壁加入10 ml.磷酸（p1.40/ml.)，加热溶解，取下冷却,用盐酸(4.2)洗去表Ⅲ，移入1000 mL容剪瓶中,用盐酸(4.2)稀释至刻度,摇匀。此液1mL含100pg铋。4.7秘标准浴液：吸取 50.00 mL标准贮存溶液(4.6),置于 50D ml.容暴瓶中.用盐酸（4.2)稀释到刻度,揉勾。此溶液！mL台10 铋。4. 8秘标准溶液:受取 25. 00 mL标准溶液(4.7),置于 1 000 mL容最瓶中,用盐酸(4,2)稀释垒刻度,国家技术监督同1993-05-12批准1994-02-01实施
摇匀。此溶液 1 mL含0. 25 铋。5仅器
5.1氢化物无色散原子荧光光度计。5.2微被发生幕2450MHz.
5.3铋无极放电灯。
5.4氩气（高纯）。
6分析步骤
GB/T14353.8—93
6. 1试料试样粒度应小于 0. 097 mm,装人小瓶,在 80℃烘2 h,置于干燥器中备用。按表1称取试样。
秘量，ug/gwww.bzxz.net
210-50
>50～100
>100~200
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料管
0. 500 0+0. 000 5
0. 200 0 +C. 000 3
0. 200 0+0. 000 3
0. 100 0±0. G40 3
移取试液体积+mL
6.3.1将试料(6.1)督于50 mL带塞比色管中,用少量承洗管整，加人10mL.王水(4.1),将底部试料摇救（不要使试料粘附在比色管内壁上）。不盖塞在沸水资中加热分解1h.其间摇动数次，不使样品结底。取下冷却，用盐酸(4.2)稀释刻度.塞紧管塞，播句，放置使澄清(A液）。6.3.2根据试样手含铋量,按裹1 移取试液(A 被）,于 50 mL容基瓶中,加入 5 ml.蔬腺溶液(4.3),用盘酸(4.2)稀释至刻度,摇均，放置 20 rmin(HB液）。6.3.3移取2. 00 mL试液<到液）置于氢化物反应器中，塞紧磨口塞，开启电磁摘自动加入硼氢化评溶液（4.4)，记录荧光峰高信号值。同时进行标推系列的测定：6.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.C0、4.00、6.00.8.00ml轮标准溶液（4.8).分别置于组50mL穿量瓶中.加入10mL盐酸（4.5)和5mL硫源（4.3)，用水稀释刻度，摇匀。放罩20mim。以下按分析步骤（6.3.3)进行测定。以量为横坐标，荧光峰高为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结渠的计算
按下式计算铋的含量：
(m), ~ m,) × V
Bi(μg/g) -
式中m，从工作曲线查得的最，
m：—从工作曲线上查得的空自试验(6.2)铋，g；V移取试液体积.nL;
V—-试液总体积，mL
m—试料+g。
精密度
量范医·rg/
0. 90951. 3
GB/T14353.8-93
熏复性
T 0. 035 4 - 0. 125 4 m
再现性R
R=0 489 1—c.231 0 m
:comGB/T 14353.8—93
附录A
标准的有关说明
(参考件）
A1原子荧光测量工作条件可参照表A1：表Al
微波摘
出功率
有盲管
负高乐
220~280
石英炉
850~900
记录器
tmm/min
进样量
硼氨化
钾流速
A2 在 2 mL 测试液中,200 #g Cu,1 00G μg Pb,1 400 μg Zn,400 μg Co,Ni,10 μg Cd,2 μg Au,40 μBAg,32g A.16g Sb.80 g Sn+1 Se.0.8g Tc均不干扰懿的测定。As,Sb鼠超过限量值时+火焰不稳能，光信号被动较大。
A3如仪器荧嫩度不够,也可分取5 mL溶液(B液)进行测定。附加说明：
本标准由中华人民共和国地质矿产部提出，本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综岩码测试中心负责起草。本标准士要起草人张芬。
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