【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镉的测定

中华人民共和国国家标准
锥矿有、铅矿石和锌矿石化学分析方法镉的测定
Methods for chemical analysis ofcopper ores lead ores and zinc ores.Determination of cadmium
1主题内容与适用范圈
本标灌规定了铜矿石，铅矿石，锌矿石中镉含量的测定方法。GB/T 14353.4--93
本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中镉含最的测定。第一篇测定范:5~1 000 B/g;第二篇测定范围;0. 1 ~ 5 μ/g
2用标准
GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇火焰原子吸收分光光度法3方法提要
试料经王水（或氢氟酸，王水、高氛酸)分解后，在5%就酸介质中（或硼酸-盐酸介质），使用空气-Z炔火焰，于原了吸收分光光度计上，波长228.8nm处，测景的吸光度。4试剂
4. 1盐酸(μI. 19 %/ml)。
4. 2 硝酸(pl. 4 g/mL)
4.3氢氟酸(pl.13 g/mL)。
4. 4 高氧酸(p1. 75 g/ml)。
4.5王水(盐酸+硝酸=3+1V+V)新鲜配制。4.6盐酸(1+1V+V)。
4.7硼酸溶液（6%tm/V）。
4.8镉标准贴存溶液：称取1.0000金镉（99.99%），置入250mL烧杯中，盖上表血.沿杯壁人20 ml. 硝酸(1+1 V+V),微热溶解,冷至室温,用水洗去表Ⅲ,移入 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 ml. 含 1. 0 mg。4.9镉标准溶液：移取10.00ml.锅标推贮存溶液(4.8)，暨入］000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液 1 mL 含10 龄镉,
国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施
5仪器
GB/T14353.4—93
5.1源子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）。5.2镉单元素空心阴极灯。
5.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计.均可使用。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度.其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测基10次吸光度，其标雅偏差应不超过最高浓度标准落液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性，将工作曲线按浓度等分成五段最高毁的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0. 85,
6分析步骤
6.1试料试样粒度应小于0.097mm.装入小瓶，在80c烘2.罩于干燥器中备用。按表1称取试样。
销量，g/名
100~-200
200-~500
>500~1000
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
1.0000+0.001
0. 500 0 -± 0. 000 5
0, 200 0± 0. 000 3
1n (=0.000 3
6.3.1将试料（6.3)罩于100mL烧杯.用水润湿，加人20ml盐酸（4.1)，加盖表匹，于电热板上加热溶解20min，加入5ml.硝酸（4.2），继续加热溶解，待试料溶解完全后，用少水洗去表Ⅲ，蒸发至干，加入5mL盐酸（4.6），水少许.加盖表皿，加热溶解盐类，取下，用少水洗去表，冷至室温后，用水移入50ml，容量瓶中，并稀释至刻度，摇勾。泄清后，按仪器工作条件测量镉的吸光度，同时进行标准系列的测楚。
6.3.2含硅高的试料
将试料(6.1)置于聚四愈乙烯烧杯中，加入10ml.氢氟酸(4.3),盖，放肾过夜，移去盖子，入10mL工水(4.5）).0.5mL高氯酸（4.4).加盖，在低温电热板上微沸30min，用少量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL盘酸(4.6),5mL嚼酸溶液(4.7).温热溶解盐类：取下，冷至室后、用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇勾，澄清后，以下按分析步骤（G.3.1)进行测定。
6.4工作曲线的绘制
移取0,0.50、1.00.2.00.4.00、6.00.8.00、10.00mL镭标雅溶液（4.9）.分别于一组50mL容量瓶中，加入5ml.盐酸（4.6)(若用氧氟酸、E水、离氧酸分解试料-还应补加5 mI.硼酸溶液（4.7)),用水稀释至刻度，摇勾。然后按仪器工作条件测基吸光度，以镉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制的工作曲线。
7分析结果的计算
按下式让算的含量：
GB/T 14353. 4--- 93
Cd(pg/g) = (m.m)
中：m，—从工作曲线上查得的量·rgme…从工作曲线上查得空白试验（6.2)量·pg一试料.g
8精密度
含量范围ug/g
2.57--843
9方法提要
最复性r
r=0.5063+0.0477m
第二篇
石墨炉源子吸收分光光度法
再现性 R
R =0. 857 7+0. 116 6 m
试料经氢氛酸-硫酸-硝酸分解，在2%的硫酸介质中，于石墨炉原子吸收分光光度计上，波长228.8nm处,测量的吸光度。
10试剂
10. 1氧氟酸(± 1. 13 g/mL)。10.2 硝酸(p1. 4 g/mL)。
10.3 硫酸(1+1 V+V)。
10.4镉标贮存溶液：称取0.1000多金属锰（99.99%），置入100mL烧杯中，盖上表血，沿杯壁加人10mL硝酸<1+1V+V），加热溶解，低温蒸干。冷却，用少鼠水洗去表直，加5mL盐酸（e1.19），赶硝酸，蒸干，重复次。加10mL盐酸(pl.19)溶解盐类，用水移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇可。此溶液 1 trl.含 20 μg 。
10.5 标准溶液;移取 10. 00 tril. 镭标准贮存溶波(10. 4),置入 1 000 mL 容量瓶中,用盐酸(2%V/V)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2陷。10.6翻标准溶液：移取10.00mL销标准溶凝（10.5)，置入500ml容量瓶中，用盐酸（2%V/V)稀至刻度。此溶液1mL含0.04格镉。11仪器
11.1配有石墨炉的原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）。11.2镉单元案空心阴极灯。
12分析步骤
12.1试料
按表3称取试样；
:com铺含量Pg/g
0., 1~~0. 15
2*0. 150. 35
>0. 35~0. 7
20. 7~1. 4
>1. 4 ~ 3
12.2空白试验
随同试料做空白试验。
12.3测定
GB/T 14353.4—93
试料，
0, 100 0± 0. 000 3www.bzxz.net
0. 100 0±0. 000 3
0. 100 0 上 0. 000 3
0. 100 0+0. 000 3
0. 100 0:.+. 000 3
0. 100 0-- 0. 000 3
试液总体积,mL,
分取试液体积,mL.
12.3.1按表3称取试样，置于聚四氟乙烯排娲中，加入3mL氮氟酸（10.1)1mL硫酸（10.3），于中温电热板上加热分解，至硫酸刚烟时取下，稍冷，加5滴硝酸（10.2），以破坏有机物继续加热冒烟至湿盐状，取下，稍冷，小心加入少许水，温热溶解盐类，冷至室温后，用水移入10~50mL比色管中（或容量瓶中，并稀释至刻度，摇句、澄清。12.3.2在配有石愿炉的原子吸收分光光度计上，参照提供的仪器工作条件，调整仪器至最佳工作状态，测量吸光度，每个试料测定两次，求其平均值作为测量值。同时进行标准系列的测定，12.4工作曲线的绘制
移取00.50、1.00、1.50mL标准溶液（10.6），分别置于-组聚四氟乙烯埚中，以下按分析步(12.3.1~12.3.2)进行测定，以销量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制丁作曲线。13分析结果的计算
按下式计算镉的含量：
Cd(ag/g)=
式中：mi—从工作曲线上查得的量，；(m, -m,) XV
me—从工作曲线上查得空白试验（12.2)最，g：试液总体积，mL；
V，分取试液体积，tmL;
14精密度
试料，名。
含量范图，μg/g
0. 168-~3, C3
重复性
r -0. 021 1+0. 231 9 m
.........( 2 )
现性R
R = - 0. (59 5 1 0. 667 5 m
GB/T 14353.4-93
附录A
标准的有关说明
（参考件）
A1瘦用日立180.80型塞曼子吸收分光光度计火焰部分的参考工作条件如表A1;表A1
灯电流
单色器通带
燃烧器高度
空气压力
乙快乐力
在本实验条件下,分别共存下列含量(rg/rml.)的元素(离子）,不影响镉的测定：钠、钾、镁、钙、铝、铅、铬、铁、钴、、铜、锌各（1000）；锂、锶、钢、硅、锡、钒、钼、锰各（500），砷（300）：钨（200）：镓、铟、沌、锆、银、求各(100)。
附录B
标准的有关说明
(参考件）
使用甘立180-80型塞翌原子吸收分光光度计无火焰的参考工作条件如表B1：表B1
灯电流
石墨炉原子化器加热程序
原子化
单色器通带
温度，℃
源子化器
普通管型
80-120
300--300
1 000~1 00
2 100～2 400
甄气流量
时间的
进样体积
B3在本标推实验条件下，不需分离富集，不加任何基体改进剂·采用低温灰化(300亡)避免在灰化过程中的损失，采用低温光控原了化（1000℃）使原子化信号与基体引起的背景吸收信号相分离，附加说明：
本标推由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标罹冉地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准尘要起草人胡吉顺。
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