【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镍的测定

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铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法镍的测定
Methods for chemtcal analysis ofcopper ores tead ores and zinc ores --Determination af nickel
1主题内容与适用范围
本标准规定了矿石、铅矿石，锌矿石中镶含邀的测定方法。GR/T 14353.5—93
本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿右中镍含量的测定。第-一篇测定范国：10～500 g/名t第二篇滋定范围,0.002%～1%。
2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及-般规定第一篇丁二-磺基水杨酸-氢氧化铵-氟化铵底液极谱法3方法提耍
试料经碱熔，水浸取，镍，钴、铁等呈氢氧化物沉淀，可与锌，钨、钳，锡，种、钒，铬等元素分离。在盐酸介质中,用磷酸二丁酯萃淋树脂分离大部分铁,在氢氧化铵-氮化铵-磺基水杨酸-丁-底液中.用示波极谱导数部分测镍与丁二肟产牛的催化波，峰电位约为一1.00 V（对饱和1汞电极而言）。本标准可以镍、钴连续测定。
4试剂
4.1过氧化钠。
4.2氢氧化钠。
4.3磷酸三1酯萃淋树脂(市)(也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三1酯自制,备手续：称取100g 200月的案三氟氮乙烯粉,在搅拌下加入 60 mL磷酸三丁醋，充分搅拌均）。4.4无水乙醇。
4.5商氮酸(pl.75g/mL)。
4.6 盐酸(1+1 V+V)
4.7氢氟化钠溶被(%m/V)。
4. 8 盐酸(1% V/V)。
4. 9磺基水杨酸溶液[rL(HO)(C,H,COOH)SO,H - 2H,O]-2 mol/L3。4.10氮氧化铵溶液(1+1V+V)。
4. 11 氯化铵溶液Ec(NH,CI)=5 mol/LJ国家技术监整局 1993-05-12 批准1994-02-01实施
4. 12 丁二跨乙醇溶液(1% m/V),B/T 14353.5--93
4.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（99.99%），置人100mL烧杯中，盖上表血，沿杯整加入10mL硝酸(1十iV十V)溶解，低温蒸干。用少最水洗去表Ⅲ5mL盐酸(4.6),低温蒸干,重发-次，加入 20 mL 盐酸(4.6)溶解镖盐冷却,移入 1 ) ml.容量瓶中-用水稀释至刻度,摇勾。此落液1 mL含100磁镍。
4. 14镍标准济液:移 10. 00 mlL 镍标准存溶液(4. 13),胃人 500 mL 容量瓶中,用盐酸(4. 8)稀释至刻度，摇勾。此落液1ml.含2镍。5器
5. 1 示波极谱仪。
5.2参比电极：饱利甘电极。
6分析步骤
6.1试料试样粒度应小于0.097m，装入小瓶.在80七烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样：
锦斑，g/g
>20--a0
50~100
>100--500
6.2空由试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料+8
0. 500 0±0. 000 5
0. 200 0±. 000 3
0. 200 0 L 0. 000 3
6. 160 0+0. 000 3
试液总体银，mL
分取试液体积，ml
6.3.1将试料（6.1)骨石数埚（或刚玉埚）中，加0.5g过氧化钠（4.1),搅匀加5g氢氧化钠（4.2），握午，置于高温炉中，从低溢升至680C熔融10min，取出，冷却，放入250ml.烧杯巾，加入约100mL热水及3滴乙醇（4.4），煮沸10min逐尽过氧化（体积应不小于70mL），取下冷却，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠落液（4.7)洗涤烧杯（璃不必洗出）及沉淀。沉淀用15mL进酸（4.6)溶解于原烧杯中，用热盐酸（4.8）洗净甘蜗及滤纸。将承接液低温热干，脱水30min，取下，加入10~15mL盐酸（4.6),盖.上表邸.微热溶解干凋物。取下冷都（A液）。6.3.2根据的含量（>50\%/k）.将（A液)用盐酸（4.6)移人50ml.容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。按表 1分取试液，补加盐酸(4.6)垒15 mL(B液）。6.3.3往溶液（A液或B液)中人约2 g磷酸三1酯萃淋树脂(4.3)充分揽拌。若矿样铁含量高可豹情多期几次磷酸1酯举淋树脂（4.3），每次约0.5g，充分搅拌，直至溶液颜色褪至浅黄色为止。然后.在滞斗1用棉花过滤，用盐酸（4.6)洗涤，滤液用50mE烧杯承接，加入2ml.高氮醛（4.5），加热至烟尽，取下冷却。
6.3.4加入1mL盐酸（4.6），盖表匪微热，冷邮霜，加入2.5mL磺基水杨酸溶液（4.9）摇匀，加入3.3ml.氢氧化铵（4.10)，摇勾，放罩至室温后，加入5mL氧化铵裕液（4.11)及0.5ml丁二乙醇溶液（4.12），移入25ml比色管中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀，效置30mim。6.3.5倾出部分溶液于电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极请仪导数部分测定镍，起始电位为一0.80V。记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4工作曲线的绘制
GB/T 14353. 5--93
分取0,0.10,0.20、*5.00mL镍标准溶液(4.14),分别置于组25mL烧杯中,低温蒸至近T，以下操作按分析步骤(6.3.4~6.3.5)进行测定。以镍量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算镍的含量：
式中：，
Ni(μg/g) - (m- mo) × v
从工作曲线上套得的镍量，rg
从工作曲线上查得空白试验(6.2)的镍量，ugV.—--分取试液体积，mL
V——试波总体积.mL;
试料+g。
8精密度
含录范国：rg/g
10. 67 ~374
9方法提要
重复性r
+ =2. 178 9+0. 029 7 m
第二篇火焰原字吸收分光光度法再现性R
R - 2. 465 2+0. 062 9 m
试料经氢氟酸、主水、高氯分解，用盐酸、硼酸溶液溶解盐类（或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过遥、沉淀用盐酸溶解），在5%盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长232.0》m处，测定镍的吸光度。10试剂
10.1过氧化销。
10.2氢氧化钠。
10. 3 氢氟酸(μ 1. 13 g/mL)。10.4高酸(p1. 75 g/mL)。
10.5 无水乙醇。
10.6水，(盐酸（pl.19g/mL）+硝酸（pl.40g/mL）=3+1V+V，新鲜配制。10.7 盐酸(1+1 V+V).
10.8硼酸溶液(6% m/V)。
10.9氢氧化钠溶液（2%m/V)。
10.10镍标准贮存落液：称取0.1000g金属镍（99.99%），置入100mL烧杯中，盖上表血，杯壁加人20ml.硝酸（1+1V+V），加热溶解，低温蒸干.用少量水洗去表肌，加人5mL缺酸（g1.19g/mL），低温蒸于，重复：-次。如人10ml.树酸（p1.19g/mL）洛解镍盐，冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度,摇勾。 此溶液 1 tnI. 含 100 g 镍。10.11镍标准溶液：移取50.00mL镍标准贴存溶液（10.10),置入500ml容量瓶中，用盐数(1% V/V)稀释笙刻度,摇。此溶液JmL含10 限镶。11仪器
CB/T14353.5-93
11.1原子吸收分光光度计（带有塞效应或连续光谐灯背景校正器）11.2单元素空心朗极灯。
11.3在仅器工作最佳条件下,凡达到下列指标的原子吸收分光光度计.均可使用。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不题过平均吸光度的1%：用最低度的标准溶液（不是零标准溶液）测10饮吸光度，其标准偏差应不超过晟高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，般高段的吸光度差值与载低段的吸光度差值之比，应不小于 0. 85。
12分析步骤
12.1试料
按表3称取试样。
漂量，%
0. 001~ 0. 025
>0. 025~0. 05
>0. 05--0. 125
>0. 125 ~0. 25
≥ 0. 25 ~0. 5
12.2空自试验
随同试料做空白试验。
12.3测定
12. 3. 1一般试料
试料+g
1. 000 0±0. 001
0. 500 0± 0. 000 5
0. 200 0 ±: 0. 000 3
0. 100 0-0. 000 3
0. 1 a±6. 000 3
0.1000±0.0003
分取试液体积,mE.
12.3.1. 1将试料(12. 1)置于聚四氟乙烯甘蜗中,加入 10 mL. 氢氟酸(10.3),加盘,放胃过夜,移去盖子，加入10mI.王水（10.6),0.5mL商氯酸（10.4),加盖在低温电热板上微沸30min,洗去盖子，继续在电热板上加热至高氟酸白烟冒尽，取下冷邦，加入5mL盐酸10.7)，5mL硼酸溶液（10.8).温热溶解盐类,取下，冷至室蕴后,用水移入50 ml.容量瓶中，并稀释至刻度,摇匀,薏清(A腋）。12.3.1.2含镍量>0.25%的试样，按表3分取裕液（A液）.置入50mL容量瓶中，补加盐酸（10.7）硼酸溶液(10.8)分别充5mL，用水稀释至刻度，摇(B液)，12.3.1.3于原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件测定（A液）或（B液）的吸光度。同时进行标准系列的测定。
12.3.2难溶试料
将试料(12.1)置于测玉塔埚中，加入过氧化钠（10.1)4~6g，混勾，上面盖以氢氧化钠(10.2)1g，于550C商温炉中熔融20min，取出冷却.将甘蜗放入200mL烧杯中，加入100mL温水，盖上表Ⅲ，待激烈反应停止后，用水洗出埚并擦净，加无水乙醇（10.5）数滴，煮沸3～5mi，取下，过滤，沉淀和烧杯以热的氢氧化钠溶液（10.9)洗10~～15次，沉淀用热的益酸（10.7)溶解原烧杯中，将溶液在电热板上蒸干，加5mL盐酸（10.?），水少许落解盐类，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇勺，以下按分析步骤(12.3.1.2～12.3.1.3)或(12.3.1.3)进行测定。12.4工作曲线的绘制
GB/T 14353.5-93
移取0、1.00.3.00、5.00、10.00.15.00、20.00、25.00mL镍标准溶液（10.11).分别背于一组50mL穿量瓶中,加人5 mL盐酸(10.7),5 mL 硼酸溶液(10.8)(著用碱熔,可不加硼酸溶液),用水稀释至刻度，摇句。以下按仪器工作条性进行测定。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制工作曲线。13分析结果的计算
按下式计算镍的含量：
(mi mo) X YX 10-
Ni(%) =
X 100
m ×V,
式中：m1——从工作曲线上查得的镍量·\g一从工作曲线上查得空白试验(12.2)镍量，；ma
V—分取试液体积,mL
试液总体积,ml，
试料品。
14精密度
含量范播μg/区
2. 房～375
重复性r
r - 1. 173 1+0, 093 9 m
再现性R
R —3. 471 0+0.159 4 m
GB/T14353.5-93
附最A
标准的有关说
(参考件）
使用日立180-80型赛曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A1：表A1
灯电流
单色器画带
燃烧器高逻
空气压力
乙炔压力
在本实条件下，分别共存下列含量（必/mL)的元素（离子），不影响的测定：钙、镁、铁，锌各（5000)，锰（4000)）钾、铝，铅、铬各（2000）钠、钢、钼、钨、铜各（1000）；锂、锯、硼、硅、锡、钛、钒、钻锰各（500）：（400）；砷，求各（200）；金、银各（100）；镀，锦、钢、各（50），、艳各（30），铂（20）。附加说明：
本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉岩矿综合测试中心技术归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人李纹浪、胡吉顺。:com
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