【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸
银光度法测定砷量
Methods for chemical analysis ofcopper ores lead ores and ziuc ores-Determinaticn of arsenic cuntent-Silver diethyl -dlthlocarbamate photometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中神含盘的测定方法。GE/T 14353.7--93
本标准适用于铜矿石、铅矿石锌矿石中碑含鼠的测定，测定范制：5～1500g/g。2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析法总则及一般规定3方法提要
试料用酸、硫酸分解，于硫酸介质中，在碘化钾存在下，用氰化亚锡将五价砷还原为三价砷，再用无砷锌粒将三价砷还原为气态化氢。逸出的砷化氢，用含有三乙醇胺的二乙基二硫代氢基甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收，Ag-LDDIC中的银离子被还原成红棕色胶态银，于分光光度计上，波长 530 nm 处测量吸光度,以间接法测定碑量。4试剂
4.1无碑锌粒（粒径为2~3mm）。4.2 硝酸(o1. 40 g/mL)。
4.3三氯甲烷。
4.4 硫酸(I+I V+V)。
4.5碘化钾溶液（30%m/V）。
4.6酒石酸溶液（50%m/V），
4.7氯化亚锡溶液（20%m/V），称取20g氯化亚锡（SuCl。-211.O），加入25mL盐酸，加热溶解，冷却后用水稀释至100 mL，投入1g粒,贮于棕色瓶中，4.8硫酸铁铵溶液(20 tngFe/tnl):称取173g硫酸铁铵[NH,Fe(SO,),·12H,O],加人水和 10 mL 硫酸(4.4),搅拌溶解后,移人1 000 mL容盘瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。4. 9 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸入含有乙酸-乙酸铝(0,5% V/V~10% m/V)的溶液中,浸透后取出，挤干,室温晾干后备用
国豪技术监督 1993-05-12 批准1994-02-01实施
GB/T 14353.7---93
4. 10 Ag-DDTC-三乙醇胺-三氮甲烷吸收液:称取 2. 0 岛 Ag-DDTC.置于盛有 485 ml 三筑甲烷(4.3)和 15 mL 三乙醇胺(β 1. 12 g /mL)的棕色瓶中,加塞摇勾,使之溶解,放置过夜后使用(如避混浊或仍有未溶时·使用前应过滤除去），4.11神标准忙存溶液，称取0.1320k光谱纯三氧化二神（预先在100~105℃烘1h,置于「燥器巾中冷至室源）,觉于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（10%m/V)溶解，用硫酸（4.4)中程至微酸性，移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度·匀。此溶液1mL含 100 碑。4.12砷标准溶液：移取25.00 mL砷标准存溶液(4.11),置于 500 mL,容量瓶中,用水稀释至刻度，撬匀。此溶波1 mL含5 g砷。
5仪器
5.1分光光度计。
5.2砷化氢发牛器及吸收装罩（如图），1--100 mL 链彤瓶:2---带磨口塞玻璃球管 t球径 12 ~[5 mm),内盛之酸铅脱脂棉(4. 9);3橡胶蟹±4导气普(内径5 mm)l5--10 ml费赛比色替;f一导气售下（内径1 mm）6分析步骤
6.1试料试样粒度应小于0.097mm，装人小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表1 格取试样。
碑量·g/g
>10~100
>100--500
2500~1 000
1 000--1 500
6.2空白试验
随质试料做空白试验。
6. 3测定
试料，g
1, 000 0±0. 001
0. 500 0±0. 000 5
0.2000± 0,000 3
0. 100 0±0. 000 3
0.1000+0.0003
移取试液体积,mL
6.3.将试料（6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入10~20mL硝酸（4.2)，盖.上表血，加热分解完全，用少水洗去表血，蒸至小体积，加入10mL毓酸（4.4)，继续蒸发至臂浓白烟3min，取下冷却。用水吹洗杯壁，再继续冒浓白烟5min，取下冷却。用水吹洗杯壁，加入15mL水，加热裕解,冷至室温，移入5心nL容量瓶中，用水蒂释至刻度，摇勾（A被）。GB/T 14353.7—93
6.3.2按表 1移取试液(A液),置于 100 mL砷化氢发生瓶中,补足硫酸(4. 4)至 6 mL(经硫酸两次置烟，熟下1+1硫酸约5mL）加入3mL硫醛铁锌接液（4.8)租5mL酒石酸浮液（.6），电水稀释至体积为34mL。加入3mL碘化钾溶液（4.5）.3mL氯化亚锡溶液（4.7)（每加一种试剂均应充分摇匀）.放置 10~15 min.
6.3.3于砷化氢气体吸收管中加入10.00mL吸收液（4.10).向砷化氢气发生瓶中加入5g无砷锌粒(4,1),立即塞紧瓶塞,接好吸收装置，反应40 min。6. 3.4反应后取出气体导管,用少量三氮甲烷(4. 3)冲洗气体导管，洗液合并入吸收管中,并用三氰甲烷(4.3)稀释至10 mL，加塞摇匀。于分光光度计上，波长530 nm 处,用1cm 比色血.以Ag-DDTC-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液(4.10)作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测是。6.4工作曲线的绘制
移取0、0.50.1.00.2.00.3.00、4.00.5.00、.00mL.砷标催溶准（4.12).分别罩手组神化氢气体发生瓶中,加入 6mL硫酸(4.4),3mL硫酸铁铵溶液(4.8)和5mL酒石酸溶液(4.6),加水谢体积至34 mI。加入3mL碘化钾溶液（4.5),3mL氯化亚锡浴被(4.)(每加一种试剂均应充分摇匀）.放置10～15min。以下按分析步骤(6.3.3～6.3.4)进行测定。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按下式计算砷的含量：
(mi-m)× V
As(μg/g)
式中：m—从工作曲线上查得的碑,gima—从工作曲线上查得的空白试验（6.2)碑量·μgV.试液总体积，mL;Www.bzxZ.net
V——移联试液的体积,mLr
切—试料·g。
8精密度
含盘范围·g！
4. 59-129 5
重复性！
0. E31 2+0. 159 C m
再现性R
R - -2 097 8+0, 525 7 m
CB/T 14353.7--93
附录A
标的有关说明
【参考件）
A1本标加入酒石酸和三乙醇胺可消除上00mg铁120mg镍35mg钴的干扰，加入碘化钾氯化亚锅以确保五价砷还源成三价神，并可消除15倍于砷的锑的干扰。A2锌粒纯度，赖度，还原时闻均影响砷的回收率。A3在测定试液中，25mg铜、1mg错、5mg镍、20mg钛、5mg铅、1mg钨4mg锰，10mg钙、10mg镁,60 mg 铁,0. 2 mg 锑、0. 5 mg 懿,1 000 mg 氟均不 下扰测定。A4 Ag-DDTC 的制备;将磷酸银溶窥(1. 7% m/V)在不断搅拌下徐徐倒入等体积的~ Z,基硫代氨基甲钠溶液(2.3%t/V)中。此时生成浅黄色的Ag-DDTC沉淀。沉淀用水倾洗三次，开布氏漏斗抽滤,并用水洗涤三次。沉凝置于105~110℃烘箱内烘干，在玛瑙研中研细，慰存于棕色瓶中，附加说明：
本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标雅由地质矿产部南京综合岩矿测试中心免责超节。本标主要起草人蔡在衡。
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