【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液 催化极谱法测定钨量

中华人民共和国国家标准
铜矿石，铅矿石和锌矿石化学分析方法硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液催化极谱法测定钨量
Melhods for chemical analysis ofcopper ores leatl ores and zinc ores-Delermination ot tungslen content.-Catalyticpolarograpl c method in sulfuric acid-phenylhydroxyaceticacid-cinchonine-potassium chlorate system1 主题内容与适用范围
本标准规定了铜矿石、铅矿右、锌矿右中钨含量的测定方法。GB/T 14353.10—93
本标准适用于矿右、铅矿石,锌矿石中钨含量的测定。测定范围：1～200 μg/g。2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及·般规定3方法提要
试料经碱塔分解，热水凝取·铁，钛、钴、镶等元索里氢氧化物沉淀与钨分离，在硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氛酸钾底液中.钨产生灵敏的极谱催化波，蜂电位约为0.76V（对饱和甘汞电被而言）4试剂
4.1过氧化钠。
4.2无水乙醇。
4.3 硫酸(1+1 V+V)。
4.4苯羟乙酸溶液(15%m/V)。
4.5氯酸钾溶激(6% m/V）。
4.6辛可宁溶液（0.4%切/V)：称取0.4g辛可宁,滴加硫酸4.3)溶解，用水移入100mL.容量瓶中，并稀释案刻度，擀匀。
4.7鹤标比存溶液：称取0.1261只三氧化钨（99.99%），罩于100ml烧杯中，机人50ml.氧氧化钠溶液（20%m/V)溶解，用水移入500mL容望瓶中，许稀释至刻度，摇句。立即转入塑料瓶中保存，此澈1 mL含 20U μ钨。
4.8钨标准溶液：移取50,00 mL钨标准溶液（4.7).置500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度+播勾。此溶波 1mL 含2uμg鸽：
4.9钨标准辫液：移取50.00mL钨标准溶液（4.8），置于500mL睿量瓶中，期人4.5mL氧氧化钢溶国家技术监督厨1993-05-12批准1994-02-01实施
GB/T 14353.10-93
液(20% m/V),用水稀释至刻度,摇勺。此溶液 1 mL 含 2 μg钨。4. 70钨标准溶液：移取 50.00 mL钨标准溶液(4.9),置于500mE容量瓶中，加人4.5mL氢氧化钠溶液(20% m/V),用水稀释至刻度,匀。此液 1 mL 含 0. 2 钨。4.11 甲基橙指示剂(1 名/L)。
5仪器
5.1示波极谱仪。
5.2参比电极：炮和甘汞电极。
6分析步骤
6. 1试料试样粒度应小于 0. 097 mm，装入小瓶，在 80℃烘 2 h,置干燥器中备用。称敢0.5000g试样，精确至0.0005g6.2空白试验
6.2.1随同试料做空向试验。
6. 2.2将两份溶剂案白合并，定容 100 mL(供配制标准系刻用)。6. 3测定
6. 3. 1 将试料(6. 1)置 1高铝(或石墨)埚中,加入 3 g过氧化纳(4. 1),搅匀,再覆盖-层,置于高温炉中，升温至700℃,熔融10 min,取出冷却。将埚置于 250 mL烧杯中，加入沸水70 mL及无水乙醇(1.2)几滴，立即盖上表面眼，罩置于高温电热板上，煮沸5～10min,以逐尽过氧化氢，用少量水洗去表服.洗出划，冷却，用水移入100mL容量瓶中，并释至刻度，摇勾。放澄清或干过滤（A液）6. 3. 2移取 10 mL上层清液或于过滤游液(A液),置于 25 mL容鼠瓶中，加入 1滴甲基橙指示剂(4.11),用梳酸(4. 3)中1和至溶液变成红色并过量 1 mL,冷却。 加入 0. 5 mL 苯羟乙酸裕液(4. 4) ,0. 5 mL辛可宁溶波(4. 6)及 10 mL 氯酸钾溶液(4. 5),用水稀释至刻度,播匀。放置 30 min(B液）6.3.3将部分搭滋（B减倒电解池中，选择适当的电流借率，用示渡极谱仪导效部分进行谢是，起始电位为一0.5V，记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4工作曲线的绘制
移取0.0.25,0.50、1.00、2.00、3.004.00.5.00mL鸽标准溶液（4.10)（试样含钨量20g/k时，则改用(4. 9)标难溶液),置于一组 25 mL 容量瓶中,加入 5 mI 空白溶液(6. 2. 2),以下按(6.3.2~6.3.3)分析步骤进行测定。以量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算钨的含量；www.bzxz.net
W(μg/g) = (mt - mo) × V
式中：m，从工作曲线上查得的钨量，gm。—从工作曲线上查得的空白试验（6.2)钨量，ug；V，—试液移取量，mL；
V—试液总体积，mL
m -试料.g.
精密度
含量范围+8/g
1. 27~ 29, 4
GB/T 14353.10—93
重复性，
F — 0. 004 2+ 0. 097 0 m
再现性R
R-0.5061+0.2419m
:comGB/T14353.10—93
附录A
标准的有关说明
（参考件）
A1试料经过氧化钠熔融分解、用水提取，许多金属元素如铁、钛、铜、镍、钻等皇氢氧化物沉淀与钨分离。钨共同进入溶液的有铬、、锡销、锯、钒、铝、硅、铅、锌等（在25mL测量液中有0.5\g鸽时，20μgCr.Sn、A，Sh10μgV、Mo25μgBi;100ngAl:45mgSi02:5ngPh;10mgZn对钨无影i响)。A2 试料含硫量高,应先在高温炉中逐步升高温度至 50r:灼烧 1 h。43底液各组分的浓度对峰离有不同程度的影响，由+和牛成的硫毁钢能抑制的峰高，应在标准系列中加入相当的试料空白溶被以抵消误差。A4含钨量小于2g/g的试样，可改用加入6mL氛酸钠溶液（25%m/V)代替加10mL氯酸钾溶液(6% m/V).
附加说明：
本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。术标准也地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标推由地质产部南京练合君矿测试心负贵起单。本标准丰要起草人杨静。
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