【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 3,3-二氨基联苯胺光度法测定硒量

中华人民共和国国家标准
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3.3-二氨基联苯胺光度法测定硒量Methods for chemical analysis afcopper nres lead ores and zinc pres-Determination of selenium content-3,3' -diaminobenzidine photonmetric method1主题内容与适用范围
本标准规定了铜矿石、矿石、锌矿石中硒含量的测定方法，GE/T 13453. 1593
本标准适用于铜矿名、铅矿石、锌矿石中硒含量的测定，测定范围：2~500g/g2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及般见定，3方法提要
试料用硝酸-氢氟酸-高氮酸分解，在盐酸介质中，以铜盐为接触剂,经次亚磷酸钠还原，单体硒与碑共沉淀分离。溶液在pH2～3时，四价硒与3，3°-二氨基联苯胺生成深黄色络合物，在pH6~9时可被苯，甲苯等有机溶剂定量萃取，于分光光度计上波长420 nm 处，测量吸光度。4试剂
4.1次亚磷酸钠。
4.2无水碗酸钠。
4.3氧氟酸（p1.13/mL）
4.4 硝酸(pl. 40 g/mL),
4.5高氧酸(o1. 75 g/mL)。
4.6盐酸4.7甲苯(p0.863g/mL)。
4.8 盘酸(1+1 V+V)
4.9盐酸(1+3 V+V)(含 0.5%次亚磷酸钠)。4.10硫酸铜溶液(15.6% m/V):称取15.6g碰酸铜(CuS0g-5H,0),加入1mL 去硒硫酸(1+1V+V）.用水稀释至100ml，搅拌溶解。此溶液1mL含硫酸铜100mg（同样可用氯化铜）。4. 11 砷酸氢二钠溶液(2. 1% m/V),称取 2. 1 g 砷酸氢二钠(Va,HAs0,· 7H,0),溶解干水中,用水稀释至100mL，摇匀。此溶液1mL含5mg神。4.12漠-淳氢酸混合液：量取60mL氢漠酸置入250mJ.容量瓶巾，加入140mL水，1mL溴，播动溶解。
国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施
4. 13氯溴酸(1+9 +V)。
4.14磺基水杨腰溶液（50%m/V)。4. 15氮水(1+1 V+V).
GB/T 14353. 15-- 93
4.16乙二胺四乙酸二钠溶液（10%m/V)：称取10gEDTA二钠，加入水，加热搅拌溶解。冷却后：用水稀释至100mL，勺。
4.17 甲酸(1+9 V+V)。
4.183,3'-二氨基联苯胺液(0.5%m/V):称取0.5g 3,3'-二氨基联苯胺盐酸盐，加水搅拌溶解并稀释至100mL（临时配制）。
4.19硒标准贮存溶液：称取50.00mg酒粉（99.99%），置于100ml.烧杯中，水润湿，加20mL硝酸（4.4)，盖上表血，放在低温电热板上加热分解至完全，取下，加入20mL去硒硫酸（1十1V+V），再加热赶尽硝酸，蒸至三氣化硫冒烟，取下，冷却，用少量水洗去表皿，井冲洗杯壁，低温赶去水份，再冒烟一次，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，补加30mL去硒硫酸（1+1V+V），用水稀释，播动，冷却。用水稀释至刻度,摇勾。此溶液 1 mL 含 100 μg硒。4.20 硒标准溶液;分最 25.00 mL硒标准溶液(4.19)置于 250 mL 容量瓶中,用水稀至刻度,摇勺。此溶液 1 mL 含 10 μg硒。
4.21漠代避香草酚蓝指示剂(1g/L):称取0.1g溴代寿香草酚蓝.如入10 ml氢氧化钠溶液(0.4%In/V),移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇勾。5仪器
分光光度计：
6分析步骤
E. 1 试料 试样粒度应小于 0. 07 mm,装入小瓶,在80饮烘2 h,置于干燥器中备用。按表1称取试样。
硒量，μz/g
>50~100
>100～200
>200~ 500
6.2空白试验
随同试料做空自试验。
6.3测定
试料器
1. 000 0±0, 001
0.5000±0.0005
0. 200 0± 0. 000 3
0. 100 0+0. 000 3
6. 3. 1 将试料(6.1)置于 100 mL 聚四氯乙烯烧杯中,水润湿,加入 10~~20 mL 氢氟酸(4. 1),10~20mL硝酸（4.3），5~10mL高氯酸（4.5），置于控温板上加热分解（180~200℃），待高氯酸烟约10mi后，取下冷却，用玻棒搅动盘类并擦动杯壁上残渣，少量水洗杯壁、被棒，再加热冒烟一次，取下，冷却。
6.3.2加人50mL盐酸（4.8），用玻棒搅动后盖上表血，在控温板上低温加热使盘类溶解（不能沸，否则硒会损尖）。冷却后，用少量水洗去表血用脱脂棉过滤（0.2多脱脂郁放入漏斗中，水润湿后再用玻棒压紧）。用盐酸（4.8)洗烧杯、漏斗数次，滤液体积不超过100mL，补加15mL盐酸（4.6）。加人1mL硫酸铜裕液(4.10).1 mL砷溶液(4.11),4~6. g饮亚磷酸钠(4.1),搅溶后,盖上表血,放在电炉上加热至出现棕色混浊,转移到低温控温板上保温(控制近沸状态)2h,放置过夜。86
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6.3.3用脱脂棉过滤（约0.38脱脂棉放入漏斗中，蒸馏水润湿后用玻棒压紧），滤液奔去。用盐酸溶液（4.9）洗烧杯、漏斗10次，（如杯壁上附有黑色沉淀.用少许脱脂棉擦洗）。然后用蒸馏水洗10次左右。去掉漏斗颈部水.滴加入7mL漠-溴氢酸混合液（4.12)溶解沉淀，用100mL烧杯承接（同时用玻裤擦动棉球，直至黑色沉淀完全溶解，着不到黑色斑点为止）。用15mL氢溴4.13)分数次淋洗。滤液加3~4滴磺水杨酸溶液（4.14),摇动，待黄色退去6.3.4间溶液中加入1滴溴代麝香草酚蓝指示剂（4.21).用氨水（1.15)中和至刚变蓝（pH6~7），加入2 mL EDTA溶液(4.16）,2 mL 甲酸液(4.17),2 mL 3,3-二氨基联米胺溶液(4.18),每加--种溶液均需摇勾。放在电炉上加热，保持近沸状态5～6min，取下，流水冷却。补加1滴指示剂（4.21).用氮水（4.15)时和至溶液刚变蓝（pH6～~7)（中和试料时变色后往往并非蓝色，此附应性意观察变色点，并用pH试纸检查），将溶液移人 125 mL分液漏斗-中,用少量水洗烧杯3次,保持总体积 40 ml.左右，加入10 mL甲苯(4.7),用力萃取 1 nin,静止分层，弃去水相.有机相从漏-斗上端倒入25 mL干燥比色管巾(管内预先加有约0.5多无水硫酸钠)(4. 2),放置10 min。6.3.5于分光光度计上，波长420nm处，用1~2cm比色血水作参比，测量吸光度.同时进行标准系列的测定。
6.4工作两线的绘制免费标准下载网bzxz
分取0、0.25.0.50.1.00.*6.00mL硒标准液（4.20），分别置于一组100mL烧杯中，加入20mL氢溴酸（4.13），加人1滴磷基水杨酸溶液（1.14),以下按分析步骤（6.3.4～~6.3.5)进行测定，以硒盘为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算硒的含量：
Se(μg/g) - m/m:
式中：m，一自上作曲线上查得的量，陷m：—白工作曲线上查得的空白试验(6.2)硒盘·p；m—试料ig。
8精密度
含量范国+ug/g
1. 59--29. 3
重复性，
r= 0. 359 2 ntl11 2
再现性R
R-0. 31B 4 +0. 149 5 m
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附录A
标准的有关说明
(参考件)
A1在显色过程中，硝酸根有严重干扰，严禁引入。A2用漠-漠氢酸溶解沉淀后即时加入磺基水杨酸,除去游离溴显色时亦可放置暗处发色。10～20℃放置4显色完全;25℃左右放置2h显色完全。A3
A4硫(1+1V+V)(去硒）：取100mL硫酸(1+1V+V),加入5mL酸(e1.50g/mL),放在电上加热至冒三氧化硫浓烟后取下,玲却，与等体积水混合。附加说明：
本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武没综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人柳建。
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