【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定碲量

中华人民共和国国家标准
铜矿石、铅矿君和锌矿石化学分析方法单体分离-石馨炉原子吸收
分光光度法测定碲量
Methods for chemical analysis ofcopper ores lead ores and zlnc ores-Determination of telluriun cuntent-Graphitefurnace atomic absorption spectrometric method1 主题内容与适用范围
本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中确含整的测定方法，GB/T14353.16-93
本标推适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石确含量的测定.测定范围：0.2~20g/g。2引用标准
GF/T14505岩石和矿石化学分析方法总划及一般规定3方法提要
试料经硝酸-氢氟酸-高氯酸分解，于盐酸介质中，在共沉淀剂砷的存在下，以次业磷酸钠还原碲及砷至单体。单体经硝酸溶解，在1%硝酸溶液，以镍作基体改进剂，于原于吸收分光光度计上，波长214.3nm处，用石累炉原子吸收分光光度法测定磅4试剂
4.1次亚磷酸钠。
4.2 硝酸(p1. 4 g/ml.)。
4.3氢酸(p1. 13 g/tnl)。
4.4高氯酸(p1.68 g/mL)。
4. 5 盐酸(01. 19 g/mL)。
4. 6 盐酸(2炎 V/V),
4.7盐酸(15%V/V)(内含少量次那磷酸钠。4.8 硝酸(1% V/V)。
4.9硫酸铜溶液(CuS0),·5H,0),(15.6%m/V)。4.10碑酸氢钠溶液（Na.HAsO,·7H0).(0.42%m/V）。4.11硝酸镍溶液（2mgN:/ml.)：称取2.82g三氧化二镍，加入10mL硝酸（4.2），加热溶解.冷划用少量水洗去表血，移入1000mL容盘瓶中，用水稀释至刻度摇匀4.12碲标准此存溶液：称取50.00 mg金属碲（99.99%）.置于100 ml.烧杯中，用少量水润湿，盖上丧国家技术监督局1993-05.12批准:com1994-02-01实
GB/T14353.16—93
血.加入30 mL悄酸（4.2）,在电热板L低激加热溶解后，加入20 mL水，温热，冷却，用水洗去表Ⅲ，移入500 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100确。4.13碲标准溶液：吸取20.00mL标准贮存溶液（4.12),置于200mL容量瓶中,加人2ml.硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含10μg确。4.14筛标准溶液：吸取20.00ml.碲标准溶被（4.13)置于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，摇与、此溶液1ml含1g确。4. 15确标准溶液：吸取20. 00 mL碲标准溶液(4.14)置于200 mL容量瓶中,加人2 m.磷酸(4.2),用水输释至刻度,摇幻.此溶液 1 mL含 0.1 g碲。5仪器
5.1配有石炉的原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）。5.2单元素空心阴极灯或无极放电灯。6分析步骤
6.1试料试样粒度应小于0.09?mm，装入小瓶，在80℃烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样：
确蓝pRik
. 5-~1
10~ 20
6. 2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料·g
0. 500 0± 0. 000 5
0, 200 0± 0. 000 3
0.100 0±0. 000 3
0.1000±0.003
0. 100 0± 0. 000 3
分联试液体积，ml.
6.3.1将试料6.1)置于100 mL聚四筑乙烯烧杯中,用水润湿，加入5~20 rml.硝酸(4.2),5~20 mL氢氟酸（4.3），及4~8ml高酸（4.1）.管于低温电热板上，加热溶解试料，而盾逐新升高温度（约22c℃）至出现高氟酸烟，持续2～3min，取下，稍冷。用水吹洗杯壁，再加热雪高氟酸烟，取下，冷却。加水20～30mL，树热煮沸，使可溶性盐类溶解，用棉花、纸浆过滤，滤液以250mL烧杯承接。用盐酸(4.6)洗涤烧杯及流淀共12~15次.残滇奔去，滤液总体积不应超过70mL。6.3.2加入等体积盐酸（4.5），1ml硫酸铜溶液（4.9），1mL砷酸氢二钠溶液（4,10)及4次亚磷酸（4.1），充分搅拌，待三价铁的黄色退去，及次亚磷酸钠固体全部溶解，置于电热板上加热至出现棕色混浊（切忌煮沸）.移至低温处保温4h，过夜。用脱脂棉过滤，以热的盐酸（4.7)洗涤烧杯及棉球共12～15次，最后用热水洗涤12次，用热硝酸(4.2)（含几滴盐酸（4.5)分饮溶解沉淀于25mL烧杯中，用水洗涤棉球6次，加入2.5mL硝羧镍（4.11），罩于电热板上低温蒸发至干，加入2mL硝酸（4.8），加热溶解盐类，取下,移入 1心mL带塞比色替中,用硝酸溶液(4.8)稀至刻度,摇勾(A液)。6.3.3取50uL溶液（A液）资于石累炉中，按仪器工作条件测量吸收值。同时进行标准系列的测定。6.3.4碲≥4/g时.按表1分取试液A液），置入10ml，带塞比色管中，补硝酸镶溶液（4.11）至5m多，用磷酸(4.8)稀释至度，摇匀。以下按分析步(6.3.3)进行测定。6. 4.工作曲线的绘制
于、组250mL烧杯if，分别加入65mL水，以下按分析步（6.3.2)操作至加入2.5mL硝酸镍GB/T14353.1693
（4.11)处，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00mL稀标准液（4.15）.在低温电热板上蒸发至干，继续按（6.3.2～6.3.3)步骤进行测定。以筛量为横坐标，吸光度为纵垒标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算碲的含量：
Te(μg/g) = (ml mg) × 1wwW.bzxz.Net
式中：m，—自工作曲线上查得的确量，pg：mo
自工作曲线上查得的空白试验（6.2)确量·Hg：V——分联试液体积,mL；
V试液总体积，mL；
m—试料-g.
8精密度
含盘范围/
0. 41 ~15. 8
量复性r
r=0. 009 6+0.250 0 m
再现性R
R-0.188 4+0.2612m
:comGB/T14353.16—93
附录A
标准的有关说明
（孝考件）
A1PF 3080原予吸收分比比虚计石髓炉测定的工作条件表A1
无极许止率
注：1）原子化停气，
单色器通带
拍墨炉原子化器加热程厅：
十燥阶段
灰化阶段
原子化阶段
清除残留
温度，C
三 600
原子化器
普道管型
氩气流量
mL/min
升温时间品
送样体积
保持时间
A2矿右金属元素 Cu、Pb、Zn,Gd,Sh,Bi、Co、Ni、Ag 等,以及基体元素 Fe,Al,Ca、Mg、K、Na,Ti、Mn等都不被还源为单体面保辑在溶液中。Se、Au和Hg 小还原成单体析出,而且在用硝酸溶解蹄、砷单体沉淀时,以上三元素也同时溶下。但在测量液中含 1 g/tm的陋及金，对测定确无影响,溶液t含神量在0.5～1.3mg/10mL之间，稀的吸光度变动不人，可用空户溶液配制标准系列、使碑在溶液中的浓度一致，试料中含砷量过高时，应控制取样量，或扩大测量液体积，使砷在测量液中的浓度不超过上述范圈。、、矿石中汞的含量甚微，可以不予考虑。附加说明：
本标准出中华人民共利国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术阳口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人许继延。
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