【国家标准(GB)】 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 钼的测定

中华人民共和国国家标准
铜矿石，铅矿石和锌矿石化学分析方法，钼的测定
Methods for chemical analysis ofcopper ores lead ores and zinc oresDetermination ef moiyhdcnurm主题内容与适用范压
本标准规定了铜矿石，铅矿行、锌矿行中销含壁的测定方法。GB/T 14353. 9 --93
本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中钳含量的测定。第-~篇测定范围;0. 5～10 必/g;第二篇测定范围;0.005%～2%。
2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氟酸钾底液极谱法3方法提要
试料经碱熔分解，热水取·铁,钛、钳、镍等元素里氢氧化物沉淀与铅分离，在硫酸-苯羟Z酸-华叫宁-氟酸钾底液中，钳产生灵缴的锻谱催化波，峰电位为-0.28V(对饱和甘汞电极而言）。4试剂
4.1过氣化钠。
4.2氯氧化钠。
4.3无永乙醇。
4.4 蔬酸(1+1 V+V)。
4.5苯羟乙酸溶液（10%m/V），称取10g苯羟乙酸，加入5GmL水，微热助溶（妇有混独领过滤入100mL容量瓶中，并用水洗涤滤纸),稀释至刻度，摇勾。4. 6 辛可宁溶液(0. 4% m/V):称取 0. 4 g 率可宁,加入 4 滴硫酸(4. 4),加水蒂解后.移入 100 mL 案量瓶中，用水稀释至刻度·摇匀。4.7氯酸钾溶液(6% m/V):称取 30 g氟酸钾，加入 400 mf.水,加热溶解,冷却距稀释至 500 tml..搅。
4.8钼标准处存溶液：称取0.1500三化钼（99.10%）500C灼烧1h，冷排备用），骨于100m1.瓷杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(20%m/V)溶解用硫酸(4.4)中和+冷却后用水移入1(0)muL容摄瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml.含100μg错。4.9钼标准溶液：移取50.00mL钥标准贮存浴液（4.8），置于500ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，播国家技术监警局 1993-0 5-12 批准1994-02-01实施
句。此溶液】ml.含10 g钼。
GB/T 14353.9--93
4.10铅标准液：移取50.00mL铂标准贮存液（4.9），置于500mL容盘瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，此溶液1mL含1 铝。
4.11钼标准溶液：移取50.c0 mL钳标推游液(4.10),骨于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句此溶液1mL含0.1 g钼。
4.12甲基指示剂(1 g/L)
5仪器
5.1示波极谱仪，
5.2参比电极：饱和甘汞电极。
6分析步骤
6.1试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80℃烘2h，置干燥器中备用。称取0.5000g试料，精确至0.0005g。6. 2究白试验
6.2.1随间试料做空自试验（应使用间瓶试剂)。6.2.2将两份溶剂空白溶液合准，定容100mL。供配制标准系列用。6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置十石墅（或优质刚玉）增中，加入3g过氧化钠（4.1)，搅勺，再覆盖一层（约1g）。（或加人3氢氧化钠（4.2)和1g过氧化钠（4.1))，臀于高温炉中，升温至700℃，熔融10min，取出资却。
6.3.2将址均置于250mL烧杯中，加入70mL沸水及儿滴无水乙醇（4.3），立即盖上表面咀，置于高溢电热板上煮满5～10nit以遥尽过氧化氢，取下冷却。用少显水洗去表血，洗出蜗，用水移入1U0 mL容盘瓶中，并稀释至刻度，摇句。放澄清<或过滤）（A液）。6.3.3移取10.00ml.上层清液或于过滤溶液（A液），货于25ml奔量瓶中，加入1满甲基概指示剂（4.12）.硫酸（4.4)中和至变色并过最1mL，冷却。加入0.5mL苯羟乙酸溶液（45)及0.5ml辛可宇落液（4.6)，摇：再加入10ml.氟酸钾溶液（4.7)，用水稀释全刻度，摇勺。敦30min（B液）。6.3.4倾出部分溶液（B液)于电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪常规部分测定钼，起始电位为一0.02V，记录筛电流值。向时进行标准系列的测定，6.4工作曲线的绘制
移取0,0.25、0.50、1.00、2.00,3.00.4.(00,5.00TmL销标准溶液（4,11)分别置于组25mL容量瓶中，加入5m.空由溶液（6.2.2).以下按分新步骤（6.3.3～6.3.4)进行测定。以钼五为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按下式计弹钳的含：
(mi -n,) X V
Mo(ug/g) -
式中：从工作曲线上龚得的量·g—从工作曲线上套得的空白试验(6.2)量·格，V试藏移取望.nL，
V试液总体积,m
试料区
8精密度
含量范圈，pg/g
0. 4~3. 72
9方法提要
GB/T 14353.9—93
重爱性r
r-0.1414+0.0522m
第兰篇硫氰酸盐光度法
再现性R
R - 0. 313 9 +C. 165 ± m
试料经碳酸钠-过氧化钠熔融，水漫取，过滤滤液在9%～10%的碗酸介质中以铜盐体化，用硫腺还原Mo（6*）至Mo（5+）与碱氰酸盐结含成可溶性桔红色毓酸钼络合含物，丁分光光度计上，被长460nm 处,测量吸光度。
10试剂
10.1 碳酸钠。
10.2过氧化钢。
10.3 兰氧化一铁。
10.4氨水(1%V/)。
10. 5髋酸-硫酸铜混合液(以下简称混合液);称取4α硫酸铜(CuS0,·5H0),加入 500 mL 水,搅拌溶解后,加入 500 mL硫酸(μ 1.84 g/mL),搅,冷,用水稀释至 1 000 mL,摇句。10.6硫豚溶液（9%m/V)
10.7硫酸钾溶液（25%m/V）。
10.8钼标准溶液：称取0.150g三氢化钼（99.99%)（预先在500℃灼烧过），置于100mL烧杯中,加入5mL氧氧化钠溶液（20%m/V）溶解，再加入硫酸（1+1V+V)中和至微酸性，井过基2UmL，移人1000ml.容量，用水稀释至刻嫂.摄匀此溶液1mL含100μg锯。11仪器
分光光度计。
分析步骤
12.1试料
按表2称取试样：
锅甚+浆
0. 005:~0. 01
2-0. 01--0. 05
0. 05 5. t
12.2空自试验
随问试料做空疗试验。
0. 300 0± 0. 000 3
0. 200 0±0. 000 3
0. 200 0± 0. 000 3
0. 100 +± 0, 000 3
0. 100 0上0. 000 3
试液总体积,mL
分取试液体积,mL
12.3测定
GB/T14353.9—93
12.3.7将试料(12.1)置于预先已盛有30mg三氧化二铁(10.3)的10mL刚玉甜蜗中加人0.五炭酸钠（10,1）.2名过氧化钠（10.2)，用尖头玻璃棒搅匀、上面覆盖约0.5g过氧化钠（10.2)，骨于预先升温至700℃的离温炉中，在659～700℃熔融10min，使蜗内熔物呈透明流体时取出，冷却。12.3.2将埚骨于100mL烧杯中，盖上表血，如入80~90℃热水约30mL，待埚内熔体全部脱落后，团少量水洗去表匪，洗出涡，盖上表血，移入小电炉上煮沸2～3min（如游液呈绿色应加入数滴元水乙醇使锰的绿色褪去）。垒无小气泡发生时取下，以流水冷却，弟少量水洗去表（此时体积应控制在30～35ml.左右）君中速滤纸过滤入100ml.穿量瓶中，用氮水（10.4)冲洗烧杯两次、沉淀5~6次，此时滤液体积不应超过57mL(A液）。12.3.3组含量高时<>0.1%），按表2释试液（A液），并分取溶液，置入100mL容量瓶t(B液）。12. 3.4往(A 液)中入 20 mL 合液(10. 5),往(B液)中加入 18 mL混会被(10.5),流水冷却后,加15 mL硫豚游波<10. 6),摇。放置5 min,加入8 mL硫氟酸钾溶液(10.7),用水稀释至刻度,摇均,放置15min后，于分光光度计t2，波长460nm处，用3cm比色孤，以试剂空白作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的測定。
12.4工作排线的绘制
移 0、0. 20,0. 40,0. 60,1. 00,1. 50,2. 0),2. 50 ml,钳标准溶液(10. 8),分别置于 一组 100 mJ.容量瓶中.用水释至约50mL,加入18mL混合液（10.5)，流水冷却，以下按分析步(12.3.4)进行测定。以最为横坐标，吸光度为纵坐标，测吸光度。13分析结果的计算
按下式计算钥的含垫：
M0(%) = (m=m)×10 × 100
式中：n，从二.作曲线上查得的销量，ugm：一从工作曲线上查得的空白试验（12.2)销量，gV，—-移取试液体积，mL：
V—试液总体积，mL
—-试料·g。
14精密度
含量范国,%
0. F---1, 47
重复性，
=5. 701 2+0. 022 3 mwww.bzxz.net
再现性R
R=1.3205mo.5o
GB/T 14353. 9- 93
附录A
标准的有关说明
（参考件）
A1试料经碱熔分解，用热水提取，铁，钛、锰、铜，镍，钻等进人氧氧化物沉淀荫与钼分离。与铝共同进人溶波的有砖、铅、铬钒、铅、锌等。A2试料含硫量高，应先在高温炉中遂步升高温度至500C灼烧1h。A3底液各组分的浓度对峰高有不同程度的影响；因此试料与标准系列中各种试剂的如人顾务需保持一致。
A4含钼量小于1 g/g的试样,可改用加入 6ml.氧酸钠溶液(25%m/V)代替加入 10 mL氯酸钾溶液(6% m/V)。
附录B
髓酸了酯萃取-硫氰酸盐光度法测定钼（补充件）
本标准适用于键.铅.锌矿石中0.0001～0005%锯的测定，B1试剂
B1. 1三氧化二铁。
B1.2碳酸钠。
取1.3过氧化钠。
B1.4 无水乙醇。
B1.5乙酸丁酯。
B1.6 碳酸钠(0.1% m/V),
B1.7硫酸-硫酸铜混含溶液:称取 4 多硫酸铜(CuS0,·5H,0)),加人 500 mL 水,搅拌溶瓣后，加500mL硫酸（p1.84g/ml.),搅匀,冷却，用水稀释至1000mL+摇匀。B1.8硫腺溶液(9% m1/V)。
B1.9硫氰鼓钾溶液(25%m/V)。
B1.10钼标准溶液，移取10.00ml.销标准贮存溶液（1mL含100g钼）.置入500mL容量瓶中，加入5mL硫酸（1十1V+V)，用永稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含2g钾。B2分析步骤
B2.1称取试料0.1000~0.5000g，精确至0.0005多：置于预先盛有30mg三氧化二铁(B1.1)的10mI刚玉堆中，加入0.5g碳酸钠（B1.2）,2g过氧化钠（B1.3）.用尖头玻棒搅勾.面上覆盖约0.5g过氧化钠（B1.3），放人预先升温全700C:高温炉中，在650-~700C保溢10min左右，待试料完全熔融后，取出，稍冷，置于250ml烧杯中，加入约30ml80~90C热水，待蜗内熔体金部脱落后，洗出蜗，移入小电炉上煮沸2～3min（如溶液星绿色应加入数滴无水乙醇（B1.4)使锰的绿色退去）。至无小气泡发生时取下，以流水冷却，此时休积应控制在30～35m左右。用中速滤纸过滤于100mL烧杯中，用碳酸钠溶液（B1.6）洗烧杯3次、沉淀5～6次。往滤液中小心滴加11mL硫酸-硫酸铜混合溶液(B1.7）酸化，并置于电热扳上蒸至约30mL，用水移入50mL比色管中（体积控制在40mL以下）。B2.2加入8mL硫腺溶液（B1.8).摇匀.10min后.加4Tnl.筑氰酸钾溶液（B1.9)，加水稀至刻度，:comGB/T14353.9-93
播匀显色15 mtin 后,向比色管中加入 10 ml.乙酸丁酪(B1. 5),笨取 1 min,分层后，于分光光度计上,波长4ho im处，用1em比色滩，以水作参比.测量吸光度。B2.3工作曲线的绘制
移取0.1.00.2.0).3.00.4.00.5.00ml.销标准液（B.10).分别置于一组于50mL比色管中，加9ml,硫酸-硫酸前混合滋.以下按分析步骤(B2.2)进行测定，以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制工作曲线。
附加说明，
本标准出中华人民共和国地质矿产部提山。本标推由地质矿产部武没综合署测试中心技术用。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心，西安综合岩矿测试中心负责起草。本标推主要起节人杨静勤.明智：:com
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