【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锂量

GB/T6987.26—2001
本标准为新制定的铝及铝合金中锂含业的测定方法。由于目前一些军工产品需加人锂作为主成分，而有些产品中锂作为杂质元索需控制含盈，原GB/T6987中无锂的测定方法，所以增加了锂的测定方法。同时，也满足了GB/T 3190中规定的锂含量的测定。本标准的附录A为提示的附录。
本标推由中国有色金属工业协会提出本标推由中国有色金属工业标推计量质量研究所归口，本标准由东北轻合金有限贯任公司负责起草。本标准由酉南铝业(集团)有限责任公司超草。本标推主要起草人：陈雄立。
本标推由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。118
1范围
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定锂量
Aluminium and aluminium alloysDetermination or lithium contentFlame atomic absorption spectrometric method本标准规定了铝及铝合金中锂含量的测定方法GB/T6987.26-2001
本标准适用于铝及铝合金中锂含量的测定。测定范围：0.002%～3.00%2方法提要
试料用盐酸过氧化氢及硝酸溶解，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，以空气乙炔贫燃性火焰进行锂含量的测庭山
3试剂
铝（99.99%，不含锂）。
氢氟酸（pl.14p/mL）。
硝酸（pl.42g
过氧化氢（p1.@gmL）。
盐酸（1+1）
硝酸（1+9)。
硫酸(1+1)。
3.8铅溶液（20mg/mL）：称取2000g经酸洗的铝（3.1)置于1000mL烧杯中，盖上表血，分次加人总量为600ml.盐酸（3.5），加1滴汞助溶待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢（3.4），蒸至盐类出现，稍冷加入600mL硝酸（3.6），加热至盐类溶解，冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.9铝溶液（1mg/mlL）：移取25.0mL铝溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.10锂标准贮存溶液：称取5.3228g碳酸锂（光谱纯）置于500mL烧杯中，盖上表血，缓慢加入125ml硝酸（3.6），加热至完全溶解，煮沸数分钟，赶尽二氧化碳，冷却至室温。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg锂。3.11锂标准溶液：移取10.00mL锂标准贮存溶液（3.10）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含0.01mg锂。
4仪器
原子吸收光谱仪；附锂空心阴极灯。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准2001-12-01实施
GB/T 6987.26—2001
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.018g/mL，精密度：用最高浓度的标准溶液测10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0么；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0. 7。
仪器T作条件见附录A。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎俏。6分析步骤
6.1试料
称取0.5000g试样精确至0.0001起。6.2测定次数
独立地进行两次测定，其平均值。6.3空口试验
称联0.5000区铝(3.1)代替试料(6.1),随同试料做空白试验，6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为15mL盐酸（3.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，滴加数滴过氧化氢（3.4），蒸至盐类出现，稍冷，加人15nml.硝酸（3.6），热至完全溶解，冷却。6.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣同滤纸置于铂中，灰化（勿便滤纸燃烧），在约550℃灼烧。冷却，加人2mL硫酸（3.7），5ml.氢氟酸（3.2）.并逐滴加人硝酸（3.3）至溶液清亮.加热蒸发至干在700℃灼烧数分钟，冷却，用尽量少的硝酸（3.6)溶解戏渣（必要时过滤）。将此溶液合并于原辫液中。6.4.3根据试料中锂含量分别按下述方法进行：锂的质量分数在0.002%~0.02%时，将试液（6.4.1)或处理不溶物后合并的试液移人100mI.容录瓶中，用水稀全刻度混勾。
弹的质量分数在0.02%～0.10%时，将试液（6.4.1)或处理不溶物后合并的试液移人500mL，量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。
锂的质量分数在0.10%~0.50%时，将试液（6.4.1)或处理不溶物后合并的试液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL此试液于100mT.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。锂的质量分数在0.50%～3.00%时，将试液（6.4.1)或处埋不溶物后合并的试液移入500m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取15.00mL此试液于500mlL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4将随同试料所作的空白试验溶液(6.3)及根据试料中锂含量而制备的试凝（6.4.3)于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锂的吸光度。从工作曲线上查出相对应的锂量。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1系列标准溶液的制备
适用于质量分数为0.002%~0.02%锂含量：移取0,1.00,2.004.00),6.00.8.0010.00mL锂标准溶液（3.11），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入25ml.铝溶液（3.8）.用水稀释至刻度.混匀。120
GB/6987.26-2001
适用于质量分数为0.02为~0.10%钾含量：移取0,2.00.4.006.00,8.(0),10.00mL锂标准溶液（3.11).分别置于一组100mL容量瓶中，各圳人5imI.辫液（3.8）.用水稀释至刻度，混匀，适用于质量分数为0.10%~~0.50%锂含量：移取0，2.00，4.00，6.00.8.00，10.00mL锂标准落液（3.11)，分别置丁一组100mL容量瓶中，各加人1ml铝溶液（3.8），用水稀释至刻度混句。适用十质量分数为0.50%～3.00%锂含量；移取0,1.00，2.00,4.00,6.00,8.00，1C.00mL锂标准溶液（3.11）分别置于一组1c0mL容量瓶中，各加入3ml.铅溶液（3.9），用水稀释至刻度，混勺。6. 5.2测量
将系列标准溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气乙炔贫燃火焰.以水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”游液（不加锂标准溶液者）的吸光度，以锂量为横坐标，对应的吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算锂的质量分数：
式中; w()
8允许差
utLi) = (m - m) XRx
钾的质量分数，%：
从工作曲绒上查得试料裤液的锂量+I1S：×100
“从工作曲线「查得随同试料所作的空白试验溶液的锂量，m名试料的质量.mg；
稀释系数。6.1.3中四利情况的R值分别为1,5,25、166、7。实验牵之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
锂的质量分数
0. 052 0~- 0. 005 0
>0, 033 0~-C. 007 #
2>6. t07 5--0. 01
>0. C10--1. (125
-0. 025 -~ C. 03C
0. 050-~6, 075
>0. 075---0.100
-0. 100-.0. 500
2>0. 50-~1, G0
>1. 00~ 2. co
-*-2. 00-- 3, 00
允许禁
GB/T6987.26—200T
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(提示的附录）
仪器工作条件
使用岛津AA6701型原子吸收光谱仪测定锂量的工作条件如囊A1。表A1
灯电流
光谱通带
观测高度
乙炔流量
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