【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬量

GB/T 6987. 1~- 6987. 32 2001前
本标准是对GB/T 6987.1~~6987.211986,G3/T 6987.22-~6987.23—1987、GB/T 6987.241988的修订，本次修订主要有以下变化：修订前共测定1.8个元素，有21个分析方汰修订后共测定22个元案，存32个分析方法：新增加了镉、锂、翻、锶四种元素的分析方法，分别是GB/T6987.25，（F13/T6987.26、GB/T 6987.27,GB/T 6087.28;
新制定了铺、铬、钛、稀十元素的分析方法，分别是GI3/T6D87.29、CB/T6987.30、G13/T 6987. 31,GB/T 6987. 32;为适成实际情况.G13/T 6987.5.CB/T6987.9、GB/T 6987.10、G13/T6987.11、GB/T 6987.12.GB/T 6987.13GB/T 6987.19.GB/T 6987.20.GB/T 6987.22.GI3/T6987.23.CB/T6987.24等11个分析方法扩大了元素的分析范国其余13个分析方法经编辑性整理后了以重新确认本标准中有17个分析方法非等效采用国际标准，具体采用情况见表。】
分标准编号
GB/T 6987.1
CB/T 6987. 2
GB/T 6087.3
GB/T 6087.4
GB/T 6987.5
GB/T 6987. 6
GB/F 6987. 7
GB/T 6987.8
GR/T 6987. 9
GB/1 6S87. 11
GB/T G987. 12
GB/T 6987. 11
GB/T 6987. 15
GB/T 6987. 16
GE/T 6087. 17
GB/T 6987.18
3/1 6987.30
分标准名称
电解重量法测定铜望
草酰二酰肼分光光度法测定铜基火焰原子吸收光谱法测定铜量
邻：氮杂菲分光光度法测定铁册重量祛定量
知蓝分光光度法渊定硅
高碘酸钾分光光度法测光锰单
EDTA滴定法测定锌量
火烯原子吸收光谱法测定锌量
火焰原子吸收光谱法测定铅量
二安替吡淋甲烷分光光度法测定钛丁二酮分光光度法测定镍量
火焰原了吸收光谱法测定集堂
CITA净定祛测定镁
火焰原{吸妆光谱法测走镁量
火焰原子吸收光谱祛测定垫
萃取分离-二率基碳酰肼分光光度法测定储量
采用国际标准
1SO 796:1973
IS0 795:147G
ISO 3980:1977
1S0 793:1973
1S0 797:1973
ISO 808:1973bZxz.net
IS() 886:1973
1SU 1784:197:
150 5194:1981
IS0 4192:1081
TSO) 6837: t981
150 3979:177
150) 3981:1977
1S) 2297:1973
ISO 3256:1977
ISO 4193:1991
1S0 3975:1976
本标准白实施之日起，向时代替GB/T6987.1-~6987.21—1086.CB/T6987.22~-6987.23-1987、GB/T G987. 24- 1988.
CB/T 6987.1~6987. 32—2001
本标准由中国有色金属工业协会提出。本标雄出中国有色金属业标准计最质最研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公可、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起。本标准由东北轻合金有限责任公司、郑州轻金研究院，抚顺铝厂、兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司、本溪合金有限责任公司、北京有色金属研究总院、西南铝业（集团）有限责任公司、中国长城铝业公司、贵州铝」起草。
本标谁出全国有色金属标准化技术委员会负责解释，本标准所代替标准的历次版本发布情况为，---GB/T 6987.1~6987.211986t
-GB/T 6987. 22-6987.231987 #-GB/T6987.24—1988
GB/T 6987.30—2001
本标准非等效采用IS03978：1976《铝及铝合金一铬的测定萃取后用二苯卡巴肼分光光度法》，测定范围由0.002%~0.60%调整为本标准的0.0001%~1.00%。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准起草单位：本溪合金有限责任公司。本标推主要起草人，刘立新、栾丽葬。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。137
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
萃取分离-三苯基碳酰二肼分光光度法测定铬量
Aluminjum and aluminium alloysDetermination of chromium content-Diphenyicarhazide spectrophotometry method after extraction1范围
本标准规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法GB/T6987.30 --2001
ney ISO 3978:1976
本标准适用于铝及铝合金中铬含量的测定。测定范围0.0001%-~1.00%2方法提要
试料经盐酸、硝酸和硫酸混合酸分解，过滤回收残渣中铬。用硝酸铈铵将三价铬离了氧化成八价铬离了，再用4币基戊酮2萃取六价铬离子，然后将其转入到水相后使之与二苯基炭酰二肼形成有色络个物。于分光光度计波长545nm处测量吸光度。3试剂
3. 1 硝酸(o1. 42 g/ml.)。
3.2 硫酸(ol.84 g/ml.)。
3.3 盐酸(gl.19 /mL),
3.4 氢氟酸(pl. 14 g/ml),
3.5硫酸(2+7)。
3.6盐(1|1):贮存于冰箱中
3.7盐(1124):些存于冰箱中,使用冷的试剂。3.8混合酸：将200ml盐酸（3.3)和200mL硝酸（3.1)及100nmL水置于适当大小的容器进行混合。在冷却和不断搅拌下，小心地加入120mL硫酸（3.2)，冷却后以水稀释至10001nL。混合酸贮在于深颜色玻璃容器内。
3. 9硝酸铈铵溶液(21. 90 g/L）:称取2. 19 硝酸铈铵[(VH,)2Cc(N0,>_溶解丁少量水中并加人25ml.硫酸（3.5）。将溶液转移入100 rml.容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾，3. 104-甲基-戊酮-2 按下述方法提纯：丁 1 (KO mI. 的分液漏斗中,移,入 250 m1. 预先冷却至 5C -~10C的4-甲基-戊酮-2[CH,COCH,CH(CH,],并加人250 mL.冷却至同一温度的盐酸(3.7),用力摇动1min；然后静置分层，充去水相。将4-甲基-戊酮-2收集于适宜的容器中，此试剂应冷却使用。3. 11 二苯基碳酰二肼丙酮溶液(10 岛/):称取 0. 25 熔点在 170 ℃:以上的二 苯基碳醋一肼溶解于少量丙附中，移人25mL容量瓶中，冷却至5℃~-10℃，并用丙酮稀释至刻度。此溶液在使用前配制。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准138
2001-12-01实施
GB/T 6987.30—2001
3.12氯化镍盐酸溶液（200多/1.)：称取20g六水合氯化镍溶解丁少量水中，灿入60mL，盐酸（3.3)用水稀释至100mL.。
3.13铝基体溶液（20g/L.)：称取20.0000高纯铝（99.99%、不含铬），精确至0.0001名，置干1000ml.烧杯中，加入1ml氯化镍溶液（3.12)并分次少量加人200mL盐酸（3.3)，必要时用水稀释，待反应完毕后加入200mL硝酸（3.1).冷却.加人120mL硫酸（3.2）。小心加热溶液至有=氧化硫白烟冒出后再继续加热10mi。冷却，用水溶解并加热至溶液清亮。冷却后，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.14铬标准贮存溶液：称取预先在140℃下烘十并于干燥器中冷却的基准重铬酸钾（K,CrO,）0.5666g-确至0.(001g，于400mL烧杯中，加人100ml水溶解。加人1ml.盐酸（3.3)利25mL「95Y（体积分数）么醇。热煮沸并浓缩溶液至10ml.-~20mL，加人10ml.硫酸（3.2）和5mL硝酸（3.1）。将溶液加热至有三氧化硫白烟冒出后再继续加热10min。冷却，用水溶解并加热至溶液清晰为止。将溶液定量移人1000mL容量瓶中，冷却后-加水至刻度并混匀。此溶液1ml.含0.20mg铬，3.15铬标准溶液：移取50.00ml.铬标推些存溶液（3.11）至500ml.容量瓶内，用水稀释至刻度，混匀。此落液1ml含20.00g。
3.16铬标准溶液：移取50.00ml.铬标推溶液<3.15）至500ml容量瓶内，用水稀释至刻度，混勺。此溶液 1 mil 含 2. 00 pg 铬。
4仪器
分光光度计。
5试样
将试群加工成厚度不大于1mm的碎间，6分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g：表1
筷的质望分数：齐
0. C00 1~-0. 050
20. 050--(. 10:
20. 100--1. 00
6.2测定次数
试料，
独地进行两次测定，取其平均值。6. 3 宰门试验
移取试体积：mL
加人铝基体溶液(3.13)体积，ml.0
在分析试料的同时、移取10.00ml.铝基体溶液（3.13)，置丁30ml.刻度管中，用水稀释至约20mL.加人2.0ml.硝酸铺铵溶液（3.9）.混匀.用水洗管壁至体积为30ml.，以下按6.4.2~6.4.6所述方法.使用与分析相同量的全部试剂时过行空自试验。6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，盖上表而，分次加人总量为50.0ml.的混合酸（3.8),(若分折测定极纯的铝，则加人混合酸前先滴加数滴氯化镍落液（3.12））待反屈停止斤用少量水洗涤杯壁和表血。将烧杯加热至有三氧化硫自烟骨出后再维续加热 10 min。冷却，用40ml.~60ml.水溶解并加热溶液至盐类完全溶解。若有硅析出用致密滤纸过滤，以温热139
GB/T 6987. 30 2001
水洗涤硅，将滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中。滤纸连同其盛有物置于铂娲中，小心烘干，灰化.然后在1000℃下灼烧20min：冷却后，加2滴硫酸（3.2),1mL硝酸(3.1)和数毫升氨氟酸（3.4)于埚中并小心加热至有三氰化硫白烟释放出。然后将埚加热至刚干，冷却，用少量水溶解残道，必要时可加热至溶解完全并将此溶液合并于主滤液中。冷却后用水稀释至刻度，混勾。6.4.2按表1分取试液和相应体积的铝基体溶液（3.13)于30mL刻度管中，加入2.0mL硝酸铺铵溶液（3.9)，混勾，用水洗管壁至体积为30ml.。将刻度管浸于沸水浴中25min，移出刻度管.并先用流水冷却+然后放在冰浴中，至温度为5C~10c。
注：分析过程中盐酸（3.6》和盐酸（3.7)，4-甲基-戊酮-2(3.10)以及=苯基磁酰二肼溶液(3.11),存放一冰浴中。6.4.3将溶液移入标有45ml.刻度的100ml分液漏斗A中。用少量水洗涤刻度管，洗液并人分液漏斗中至体积为45mL。加4.5mL在冰浴中冷却的盐酸（3.6），混匀。加人25ml.冷却的4-甲基-戊酮-2(3.10），振荡1mi。静置分层，移出水相并置于另一个分液漏斗B中。再往分液漏斗B中加人25mL冷却的4-甲基-戊酮-2(3.10)并振荡1min。静置分层，弃去水相，将有机相合并到分液漏斗A中，静置澄清溶液弃去水相。往有机相中加人25ml.冷的盐酸（3.7)振荡5s，静置分层，弃去水相。6.4.4铬的质量分数在0.000【%~0.05%时，加10ml.水反萃取一次，第二，三次分别加5ml.水反萃取，每次振荡30s.放出的水相收集于25mL容星瓶中。铬的质量分数在0.005%~～1.0%时，将有机相中的六价铬离子用水连续三次反萃取，每次用水25mL并振荡30s，放出的水相收集于100mL容量瓶内。6.4.5加人(.6mL硫酸（3.5）于25ml.容量瓶中，混句，加人0.5ml.冷的二苯基碳酰二肼溶液（3.11),用水稀释至刻度，混勾。加入2.5mL硫酸（3.5)于100mL容最瓶中，混匀，加人2.0mL冷的一苯基碳酰二肼溶液（3.11)，用水稀释至刻度，混勾。
6.4.610min后，移取部分试液于2cm吸收池中，于分光光度计波长545nm处，以水作参比，测定其吸光度，减去空自试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铬量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1铬的质量分数在0.0001%~0.005%时系列标准溶液的制备：在预先盛有10.00mL铝基体落液（3.13）的6个30mL刻度管中，分别加入00.25,0.50.1.25，2.50，5.00mL铬标准溶液（3.16)，各加入2.0mL硝酸钟铵溶液（3.9），混勾，用水洗管整至体积为30 mL。以下按6.4.2~~5.4.5进行。6.5.2铬的质量分数在0.005%~1.0%时系列标准溶液的制备：在预先盛有10.0ml.铝基体溶液（3.13)的7个30mL刻度管中，加人0.2.0,5.0.10.0mL的铬标准溶液（3.16)和2.0.1.0.6.0mL的铬标准溶液（3.15），各加人2.0ml硝酸钟铵溶液（3.9），混匀，用水洗管壁至体积为30ml.。以下按6.4.2~~6.4.5进行、6.5.310trin后.移取部分系列标准溶液于2cm吸收池中，于分光光度计波长545nm处，以水为参比·测定其吸光度，减去试剂空白溶泌的吸光度，以铬为横坐标，吸光度为纵垫标，绘制工作曲线，7分析结果的表述
接式(！)计算铬的质量分数：
w(Cr) =m, × 10
式中：w(Cr）一一铬的质量分数，；140
GB/T 6987. 30---2001
m，…从工作曲线上香得的络量.μg，一试料的质量，良：
V,——按表 1 相应移取的试液体积,mI.V。—试原体积，mL.。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铭的质量分数
G. [N00 10~-0. 000 20
≥0. 000 2-~0. 000 1
>0. 000 4 --0. 000 7
>n. G00 7~0. 001 0
>0. 001 0-~ 0. 003 0
>0. 003 0~ 0. 007 0
≥0. 007 0~ 0. 010 0
>0.010~0.030
>0. 030~0. 070
0. 070~0. 100
≥0.100~0. 300
>0. 300~-0. 700
2>0, 70~ 1. 00
允许差
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