【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锶量

GB/T 6987.28--2001
本标准是为了适应铝生产和铝加工的发展，满定对新产品分析的要求而制定的。该标准填补广铝及铝合金中锶分析方法的空。
本标准的附录A为示的录
本标推由中国有色金属工业协会提出。木标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准出东北轻合金有限责任公司负责起草。本标推由抚顺铝厂起草。
本标推主要起草人：冯额新、刘淑兰。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释，[2.7
1范围
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定锶量
Aluminium and aluminium alloys.- Determination of strontium content-Flame atomic absorption spectrometric.method本标准规定了铝及铝合金中锶含量的测定方法。GB/T 6987.282001
本标谁适用于铝及铝合金中锶含量的测定。测定范围：0.02%~12.0%。2方法提要
试料以盐酸和过氧化氢溶解，十原子吸收光谱仪波长460.7Hm处在氯化存在下，用空气-乙炔寓燃性火焰进行锶量测定。
3试剂
3.1铝（99.99%，不含锶）。
3.2氢氟酸(pl.14 g/mL)
3.3过氧化氢to1.10 g/ml)。
3.4 盐酸(111)。
3.5硝酸（pl.42g/mL）。
3.6氯化溶液（200g/l.)：称取100g氟化镧（LaClnH0），以水定容于500ml.容量瓶中3.7锅溶液（20mg/ml.）：称取20.00g经酸洗的铝（3:1)置于1000ml.烧杯中，盖t表班，分次加人总量为500)ml.的热酸（3.4），再加一滴求助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢（3.3)煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却至室温。将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，勾。
3.8铝溶液（2.0mg/mL）：移取50ml.铝溶液（3.7）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.9三乙醇胺溶液（1十1)。
3.10缓冲溶液（pH=10）：量取饱和氯化氢溶液22mL，加氨水22ml.，以水稀释至300ImL，3.11乙一胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.01 mol/I)3.12络T指示剂：称取1.00g络黑T和99.00g氯化钠（105℃烘干）研磨而成。3.13镁标准溶液（1.0mg/mL）。3.14指示剂：取5mL镁标准溶液（3.13)于500mL锥形杯中加30mL.水，10mL缓冲溶液（3.10）加少许络黑T指示剂(3.12),用EDTA标准溶液（3.11)滴定至终点究蓝色，3.15锶标准贮存溶液（1.0mg/mL）。3.15.1配制：称取3.0429g氯化锶（SrClz6H0）置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL中华人·民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准128
2001-12-01实施
容量瓶中，以水稀释至刻度，混GB/T 6987.28-2001
3.15.2标定：吸取 25.0mlL标准贮存溶液（3.15.1)手300mI烧杯中，入40ml.水,10 mL三Z醇胺溶液（3.9),10ml.缓冲溶液（3.10)，加10mL～~15mL指示剂（3.14),用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点。按式(1)计算锶标准溶液的实际质量浓度(mg/mL)。MXeXVi
式中：c一锶标准溶液的实际浓度,g/mL;M—锶的摩尔质量.g/mol;
-EDTA 标准溶液的浓度,mol/L ：V,滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mI-V
移取锶标推溶液的体积，mL。
3.16锶标准溶液：移取 50.00 mL 锶标准溶液(3.15)于 500 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀，此溶液 1 ml 含 0. 25 mg 锶。
3.17锶标准溶液：移取50.00ml,锶标准溶液（3.15)于 500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾.此溶液 1 mL 含 0. 1 mg锶。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锶空心阴极灯，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在于测量试料溶液的基体相一致的溶液中锶的特征浓度应不大于0.25g/mL精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标推偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“琴浓度”溶液）测量[0次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值于与最低的吸光度差值之比，应不小于 0. 7
议器工作条件见附录A（提示的附录）5试样
将试样加工成厚度不大于-1 mm 的碎屑。6分析步骤
6-1试料
称取0.5000g试样。精确至0.0001g。6.2测定饮数
独立地进行两次測定，敢其平均值。6.3空白试验
称取0.5000g铝（3.1)，随同试料作空自试验。6.4測定
6.4. 1将试料(6.1)置于 250 mL 烧杯中,盖上表血.加人 15 ml20 ml水,15 mL 盐酸(3.4)待刷烈反应后，加热至试料完全辫解。加入2滴～3滴过氧化氢(3.3)煮沸慢慢蒸发至析出盐类，稍冷.加30 ml水，3.0mL盐酸（3.4)热至盐类完全溶解.取下冷都。6.4.2如有不溶物需过滤，洗涤，将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃着），在约550℃灼烧，冷却。加人5mL.氢氟酸（3.2），并逐滴加人硝酸（3.5）至溶液清亮。加热蒸发至干，于700C灼烧数129
GB/T6987.28—2001
分钟，冷却，用尽量少的盐酸（3.4）溶解残渣（必要时过滤），将此溶液合并于原溶液中，再根据试料中含量按表1移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。表1
锶的质量分数，%
0.02--0.10
≥0.10--0.50
>0.50~2.50
≥2.50~12.0
试液总体积，mL
移取试液体积，mL
稀释体积，mL
氧化溶液（3.6)加入体积，ml
6.4.3将随同试料所作的空白试验溶液（6.3）及根据试料中锶含量而制备的试液（6.4.2）于原子吸收光谱仪波长460.7nm处，用空气-乙炔富燃性火焰，以水调零，测量锶的吸光度，从工作曲线上查得相应的锶量。
6.5工作曲线绘制
6.5.1锶的质量分数为0,0
(3.17)分别置于一组100mll
至刻度，混。
0.10%时，移取0
1.00.2.00.3.004
.00.500mL锶标准溶液
答量瓶中。各加人25mL铝漆液（3.7)12mL氯化镧落液（3.6），用水稀释6.5.2锶的质量分数0.10%~0.50%时，移取0,1.00.2.00,3.00，4.00,5.00mL锶标准溶液（3.17)分别置于一组10L容量瓶中。各加人5.0mL铝溶液（3.7)，6mL氯化鋼溶液（3.6)，用水稀释至刻度，混匀。
6.5.3锶的质量分数为0.50%~2.50%时，移取0,1.00，2.00,3.00,4.00，5.00mL锶标准溶液(3.17)分别置于一组00mL容量瓶中。各加人10mL铝溶液（3.894ml氯化镧溶液（36），用水稀释至刻度，混勾。
6.5.4锶的质量分数为2.50%12.00%时，移取01.002.00,800,4.00,5.00mL锶标准溶液(3.16)分别置于一组2S0mL容量瓶中。各加大5.0mL铝溶液（3.8)3mL氯化镧溶液（3.6)，用水稀释至刻度，混匀。
6.6测量
将系列标准溶液（65
6.5.4)于原子吸收光谱仪波长460.7nm处以空气乙炔富燃性火焰.以水调零，测量系列标准溶液和零浓度”溶液（不加锶标准溶液者）的吸光度，以锶量为横坐标，吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度》
纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的表述：
按式（2)计算锶的质量分数
式中：(Sr)
8允许差
锶的质量分数，%；
m2×10-
自工作曲线上查得的随同试料所作的空白试验溶液的锶量，mg；自工作曲线上查得的试料溶液的锶量，mg；试料的质量·g；
稀释系数。6.4.3中四种情况的R值分别为1、5、25、50。实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。130
（2）
锶的质望分数
0. 020~-0. 050
2>0. 05c~-0. 100
*01. 10-0. 50
2, 511-~1. 00
>1. 00~2. 55
>2. 50~3. 00
3. 00~7. 50
>7. 50~10. 00
>10. 00-12. 00
GB/T 6987.28—2001
充许差
GB/T 6987. 28—2001
（提示的附录）
醒工作条件免费标准bzxz.net
使用2-8000型原子吸收光谱仪测定锶含量的工作条件如表A1。表Al
灯电流
光谱通带
观测高度
空气流量
乙炔流量
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