【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 三溴偶氮胂分光光度法测定铈组稀土元素总量

GB/T 6987. 1~- 6987. 32 2001前
本标准是对GB/T 6987.1~~6987.211986,G3/T 6987.22-~6987.23—1987、GB/T 6987.241988的修订，本次修订主要有以下变化：修订前共测定1.8个元素，有21个分析方汰修订后共测定22个元案，存32个分析方法：新增加了镉、锂、翻、锶四种元素的分析方法，分别是GB/T6987.25，（F13/T6987.26、GB/T 6987.27,GB/T 6087.28;
新制定了铺、铬、钛、稀十元素的分析方法，分别是GI3/T6D87.29、CB/T6987.30、G13/T 6987. 31,GB/T 6987. 32;为适成实际情况.G13/T 6987.5.CB/T6987.9、GB/T 6987.10、G13/T6987.11、GB/T 6987.12.GB/T 6987.13GB/T 6987.19.GB/T 6987.20.GB/T 6987.22.GI3/T6987.23.CB/T6987.24等11个分析方法扩大了元素的分析范国其余13个分析方法经编辑性整理后了以重新确认本标准中有17个分析方法非等效采用国际标准，具体采用情况见表。】
分标准编号
GB/T 6987.1
CB/T 6987. 2
GB/T 6087.3
GB/T 6087.4
GB/T 6987.5
GB/T 6987. 6
GB/F 6987. 7
GB/T 6987.8
GR/T 6987. 9
GB/1 6S87. 11
GB/T G987. 12
GB/T 6987. 11
GB/T 6987. 15
GB/T 6987. 16
GE/T 6087. 17
GB/T 6987.18
3/1 6987.30
分标准名称
电解重量法测定铜望
草酰二酰肼分光光度法测定铜基火焰原子吸收光谱法测定铜量
邻：氮杂菲分光光度法测定铁册重量祛定量
知蓝分光光度法渊定硅
高碘酸钾分光光度法测光锰单
EDTA滴定法测定锌量
火烯原子吸收光谱法测定锌量
火焰原子吸收光谱法测定铅量
二安替吡淋甲烷分光光度法测定钛丁二酮分光光度法测定镍量
火焰原了吸收光谱法测定集堂
CITA净定祛测定镁
火焰原{吸妆光谱法测走镁量
火焰原子吸收光谱祛测定垫
萃取分离-二率基碳酰肼分光光度法测定储量
采用国际标准
1SO 796:1973
IS0 795:147G
ISO 3980:1977
1S0 793:1973
1S0 797:1973
ISO 808:1973
IS() 886:1973下载标准就来标准下载网
1SU 1784:197:
150 5194:1981
IS0 4192:1081
TSO) 6837: t981
150 3979:177
150) 3981:1977
1S) 2297:1973
ISO 3256:1977
ISO 4193:1991
1S0 3975:1976
本标准白实施之日起，向时代替GB/T6987.1-~6987.21—1086.CB/T6987.22~-6987.23-1987、GB/T G987. 24- 1988.
CB/T 6987.1~6987. 32—2001
本标准由中国有色金属工业协会提出。本标雄出中国有色金属业标准计最质最研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公可、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起。本标准由东北轻合金有限责任公司、郑州轻金研究院，抚顺铝厂、兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司、本溪合金有限责任公司、北京有色金属研究总院、西南铝业（集团）有限责任公司、中国长城铝业公司、贵州铝」起草。
本标谁出全国有色金属标准化技术委员会负责解释，本标准所代替标准的历次版本发布情况为，---GB/T 6987.1~6987.211986t
-GB/T 6987. 22-6987.231987 #-GB/T6987.24—1988
GB/T 6987.24—2001
本标准是对GB/T6987.241988铅及铝合金化学分析方法三溴偶氮肿光度法测定铺组稀土元素总量》的修订。测定范围山0.0010%～0.10%修订为0.0010%~~1.50%，其他为编辑性整理。本标准自实施之日起，代替GB/T6987.241988。本标推由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草，本标准起草单位：兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司。本标滩主要起草人：王俊峰、姚文殊、王康旺。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。109
1范围
中华人民共和国国家标准
铝及铝含金化学分析方法
三溴偶氮分光光度法测定
铈组稀土元素总量
Aluminium and aluminium alloys-Delermination f the cerium subgroupof rarc carth elements contentI'ribromoarsenazo spectrophutometricmethod本标推规淀了铝及铅合金中稀十元素总含量的测定方法GB/T 6987.24—2001
代替 GB/T 6987.24
本标准适用于铝及销合金中铺组稀十元素总含量的测定。测定范制：0.0010%～1.50%。2方法提要
试科以盐酸溶解，在盐酸-草酸介质中，以过氧化氢和乙醇消除四价钛离子和三价铁离子其存时的影响，钟组稀土元索与三偶氮肿牛成稳定的兰紫色络合物.于分光光度计波长634几m处测量其吸光度。
3试剂
3.1无水乙醇。
3.2 盐酸(1-1)。
3.3过氧化氢（1+19）。
3.4草酸（H,CO4·2H,0)溶液（80/L），3.5铅溶波（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（99.9%以上，不含稀上元素）丁2000ml.烧杯中，盖上表而，分次加人总量为G00mL的盐酸（3.2）。加人一滴求助溶，缓慢加热至完全落解，取下，冷却，移人1000 ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.62-(2-肿酸基苯偶氮）7（2,4,6 三溴苯偶氮）-1,8-二羟基-3,6-茶二磺酸(简称三偶氮肿)溶液(0. 5 g/1.).
3.7标准存济液：称取0.6142g纯二氧化，精确至0.0001g，预先在800℃~900℃高温炉中灼烧30 min,敢下硝冷.于干燥器中放置60 min后的纯二氧化铈（纯度大丁99.u%）丁2u0)mil.烧杯巾，加入5ml.高氯酸（浓）,2 ml.过氧化氨(pl.10 g/ml),盖1表血，低温加热至二氧化铈完全溶解,蒸发至近下。取下,稍冷,加入50 ml.盐酸(3.2),6滴过氧化氢(3.3),血热煮沸便盐类完金溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移人500ml.容量瓶中，加人35 ml.盐酸（3.2），以水稀释至刻度·混勾。此溶液1 rmL含「 mg 铈。
注：在不标准测定条件下,铈或沛组稀土元素与三澳偶氟肿所生成络合物的吸光度：致.放可用铈代替铈组稀土元索总量为标准，
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准110
2001-12-01实施
GB/T 6987.24—2001
3.B饰标准溶液：移取5.00mI.铺标准贮存溶液（3.7)于250mL睿量瓶中，加10mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 20 钝（用时现配）。3.9铈标准溶液：移取25.00mL标准溶液（3.8)于250ml，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶腋mL含2g（用时现配)。
4仪器
分光光度计
5试样
将试样工成厚度不大于1m的碎屑，6分析步骤
6.1试料
根据组稀土元索总含量，按表称取试样，精确至0.0001g。表1
铺组稀土元素
总质蛋分数%
C. 001 0~-0. 010
>0. 010~C. 10
>0. 10 ~ 0. 60
>0. 60~1. 50
6.2测定次数
试液体积
独立的进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
移取试液(6.4.1)
补加铅溶液（3.5）
移取 5. 0 mL 铝游液(3,5)于25 ml.容量瓶(或比色管)中，以下按 6. 4.3进行。6.4测定
吸收池厚度
6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为30ml的盐酸（3.2)，低温加热至试料溶解完全,取下,冷却,用中速滤纸过滤于如表 1所示试液体积相对应的容量瓶中,洗净烧杯和滤纸，以水稀释至刻度，混勾。
6.4.2按表1要求移取试液（6.4.1)于25mL容量瓶（或比色管)中，并补加相应体积的铝溶液（3.5)6.4.3加入2.0mL盐酸（3.2）、2.0ml草酸辫液（3.4)、2.0mL乙醇（3.1)、3滴过氧化氢（3.3),充分混列。加人2,00 ml、三溴偶氮肿液(3.6),以水稀释至刻度,混勾。6.4.4将部分试液(6.4.3)置于表1所规定的吸收池中，以空白试验溶液（6.3)为参比.于分光光度计波长634nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铈组稀上元素总量。6.5工作曲线的绘制
6.5. 1绘制含铈组稀土元素总质量分数为 0. 001 0%~0.10%范围的工作曲线：于一组25mL容量瓶（或比他管）中，各加人5.0ml,铝溶液（3.5)依次分别m入0,0.50),1.00，2.50.3.50,5.00 ml. 标准游液(3.9),以下按6.4.3 进行。6.5.2绘制含铺组稀土元素总质量分数为>0.10%~~1.50%范围的工作曲线：于一组25ml.容量瓶（或比色管）中，各加入5.0mL铝溶液（3.5），依次分别人0,0.50，1.00，2.50,5.00,6.50,7.50mL铺标准溶液（3.9），以下按6.4.3进行。6.5.3将部分系列标准溶液（6.5.1或6.5.2)置于表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液（未加钟标11
GB/T 6987.24—2001
准溶液者）为参比，于分光光度计波长634nm处测量其吸光度.以钟鼠为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，
分析结果的表述
按式（1)计算铈组稀土元素总量的质量分数：911×10-6
组稀土元素总量的质量分数=
自工作曲线上查得的铺组稀上元素总量，；式中：m-
V.-如表1中的移取试液体积,mL;V。—如表1中的移取体积,mL；
称取试料的质量·%。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差，表2
销组稀土元素总的质垦分数
0, 0G1 0--0. 002 5
>-0, 002 5 ~ 0, 005 0
20. 005 0~0. 007 5
>0. 007 5~C. 010 0
0. 010-~C. 025
0. 025-~0. 050
2>0. 050~-0. 075
0. 075-~0. 100
>0. 100~0.250
(. 25-0, 50
2>(h. 50~-1. )
21. 00-~1. 50
充许差
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